药品水分、残留溶剂 炽灼残渣检验项目检测方法和检测过程分析

药品水分、残留溶剂 炽灼残渣检验项目检测方法和检测过程分析

谢荣华

海南省检验检测研究院  海南  海口570216

摘要：了解药品检验项目，掌握检测方法；收集质量数据，并对数据进行统计、分析，为质量改进提供依据。

关键词：水分残留溶剂丙酮二氯甲烷炽灼残渣

   水分 标准规定：不得过0.5%

    照水分测定法（中国药典2020年版四部通则（0832），第1法）依法测定。

说明：费休氏试液标定至少3份，连续标定结果应在±1%以内，平均值作为费休氏试液的滴定度，供试品应平行测定3份。

残留溶剂 标准规定：丙酮不得过0.4%；二氯甲烷不得过0.05%

实验要求：采用气相色谱法，仪器名称：GC-2010，工作站：Lab80lntion，直接进样，对照液进样量（μl):1，供试液进样量（μl):1，色谱柱：HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μl):1，模式：恒流，检测器：FID检测器，进样口温度（℃）：120，检测器温度（℃）：150，载气：氮气，分流：分流比：5:1, 流速（ml/min):2，压力：161.3KPa

实验过程：

供试品溶液的配制：称取本品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并定容至刻度，摇匀。

    对照品液的配制（二氯甲烷对照品贮备液）：称取二氯甲烷0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液定容至刻度，摇匀。再精密量取5ml，加内标溶液定容至100ml，摇匀。

对照品液的配制（丙醇对照品贮备液）：称取丙酮0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加内标溶液定容至刻度，摇匀。

对照品液的配制（混合对照品溶液）：分别精密量取上述对照品贮备液5ml，置同一100ml量瓶中，加内标溶液定容至刻度，摇匀。

对照品液的配制（内标溶液）：取二氧六环0.25g，加N，N-二甲基甲酰胺定容至500ml，摇匀。

丙醇     2.0min

对照     Ws(g)     含量     A对照      A内标     fs/Ws       平均     总平均

S1       0.3966    99.5%     709854     594563     3.025      2.923    2.905

         0.3966    99.5%     666009     581086     2.904                RSD%

         0.3966    99.5%     664522     581606     2.895                2.0

         0.3966    99.5%     680577     598307     2.883

         0.3966    99.5%     667524     581836     2.907

S2       0.3937    99.5%     670971     594979     2.879      2.886

         0.3937    99.5%     655144     578035     2.893

样品     W样（g）   A样     A内标     f样        含量（%） 平均（%） 修约（%）

1        1.0773    129689    532605    0.2435      0.078      0.08       0.1

2        1.0218    124969    544562    0.2295      0.077

           f样×10×100%×99.5%

%=

          （fs/Ws)×50×20×W样

   检验结论：符合规定

二氯甲烷    3.6min

对照     Ws(g)     含量     A对照      A内标     fs/Ws       平均      总平均

S1      0.5098    99.5%     21787     594563     0.0722     0.0748   0.0760    0.5098   99.5%     22340       581086     0.0758               RSD%                    

         0.5098    99.5%     22148     581606     0.0751                 2.0

         0.5098    99.5%     22805     598307     0,0751

         0.5098    99.5%     22393     581836     0.0759

S2       0.5048    99.5%     22835     594979     0.0764         0.0771

         0.5048    99.5%     22584     578035     0.0778样品    

样品    W样（g)     A样     A内标     f样       含量（%）    平均（%）

1        1.0773    8125    532605    0.0153      0.019           0.02

2        1.0218    7622    544562    0.0140      0.018

           f样×10×100%×99.5%

%=

          （fs/Ws)×25×20×20×W样

   检验结论：符合规定

炽灼残渣  标准规定：不得过0.05%

实验要求：马福炉型号：SXL-1016，炽灼温度（℃）：600

样品处理：取本品2.0g，精密称定，置600 ℃干燥恒重的坩埚中，于电炉上加热至完全炭化，并滴加硫酸约0.5ml，继续加热至无气体产生，将坩埚置马福炉中600℃加热4小时，取出放冷，称取坩埚及残渣总重。

1、空坩埚恒重   每一次炽灼4h                第二次炽灼1/2h

22.1254g                      22.1256g

10.4744g                      10.4744g

2、样品取样    样品量  1.9072g  1.8754g

3、炽灼后坩埚+样恒重   第一次炽灼4h         第二次炽灼1/2h

                       22.1262g               22.1261g

                       18.4750g               18.4752g

M1(g)         M2(g)      M3(g )

空瓶恒重     样品重      瓶+残渣恒     残渣%      平均值%

22.1256     1.8072      22.1261       0.026        0.03

18.4744     1.8754      18.4752      0.043

        （M3-M1)×100%

%=

         M2

实验结论：符合规定

参考文献

[1]中华人民共和国药典2020年版四部[Z]，2020，5

    [2] 郑彦云，化学检验技术[Z]，2014，5，1