三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

李龙  闫玉红  刘丰琴

阿拉善达康硅业有限公司

摘要：在新的发展时代，我国积极加强自我改革和外部创新，通过全新技术和产业的拓展，进一步的为光伏产业的发展创造良好发展环境。而在对精细化工业发展脉络进行把握的过程中，充分了解三氯氢硅以及多晶硅生产发展的重要思路，也可以把握多晶硅等需求的分析。目前来看，三氯氢硅在与其他物质分离提纯过程中，会产生一些副产物，这些产物被称作氯硅烷废液混合物。由于结构较为复杂，成分并不精准，因此无法通过分离计划再转化利用。在这种情况之下，积极把握处理方法的分析就相当重要。

关键词：三氯氢硅副产物；氯硅烷废液；处理方法；相关研究

引言

从光伏产业发展脉络角度来看，三氯氢硅以及多晶硅等产品在生产过程中，通过有机生产，会产生氯硅烷废液。在这种情况之下，就产生了较多环保问题，更加精准的处理危险废弃物与光伏产业的长效健康发展有着密切联系。因此，结合以上发展问题，本文在探索过程中，主要结合三氯氢硅副产物以及与此相关的内容，积极对处理方法进行深入研究，从而把握核心要义。

一、实验过程分析

在探索过程中，围绕三氯氢硅生产过程中精馏三塔塔底排放氯硅烷混合物作为重要原料，对无害化处理等相关内容进行研究。对此，通过实验探索，把握核心细节内容。

（一）实验试剂和仪器分析

从实验原理角度来看，四氯化硅以及高聚氰硅烷遇水之后会出现水解反应，产生白炭黑粗品以及氯化氢气体。而氯化氢气体又会被氨水吸收。因此，实验过程中，选择去离子水氨水氯硅烷混合物等作为原料。通过蒸馏液操作，优化气相色谱检测。使用相关仪器设备，一般要对电热恒温水浴锅、红外线快速干燥箱微型流量计、热分析仪、比表面积测定仪等相关设备进行应用。例如，热分析设备主要是对产品的热衷变化进行测定[1]。

（二）实验方案和相关路径分析

在实验过程中，要使用氯烷混合物，加强过滤操作，对机械杂质进行有效去除之后，将四氯化硅三氯氢硅高聚氯硅烷与水产生反应，进而生成二氧化硅以及氯化氢，这样可以凸显高质量白炭黑工艺的优势。之后，杂质当中也带着少量的氯硅烷，可以通过淋洗处理，优化工艺效果。

二、实验结果分析与讨论

（一）气化温度的影响因素分析

通过探讨研究可以了解到，气化温度与反应与白炭黑样品质量较低有着密切的关联性，主要原因在于高聚氯硅烷的沸点一般为150~180℃之间。因此，经过此种环境的气化，反应收率以及白炭黑样品的纯度会有一定变化。当温度小于160℃时，得出的白炭黑样品自身的纯度以及收率呈现上升的趋势发展。但是，重组分的高聚氯硅烷含量较少。如果整体的温度大于160度，白炭黑样品自身的纯度以及收率会保持一定的稳定性。因此，可以通过汽化温度的有效控制，优化能耗管理，完善生产成本。一般最佳气化温度为155~160℃之间[2]。

（二）原料流量的影响因素分析

在实验过程中，原材料自身的配比对样品的质量也有着密切联系。在水解质中，为了推动整体反应的充分性，通常来讲，会调整水蒸气固定绿硅烷混合物的通气流、量气化温度等相关数值，进一步的对水蒸气的通气流量进行改善。其在空气流量不同的情况之下，相关数值也有一定的不同。水蒸气以及氯硅烷混合物的通气流量比值在4.08以下时，该样品的DBP值处于稳定状态，比表面积逐渐增大，但是该数值不断增加样品的 DBP数值会呈现下降的趋势发展，比表面积也会逐渐下降，黏度和水洗难度不断增加。该样品颗粒较为坚硬，质量亟待优化。因此，通过精准分析，水蒸气以及四氯化硅的流量比值应控制在4.1。

（三）原料的通气流量的影响因素分析

除了上述内容之外，通气流量不同，其对白炭黑样品比表面积也会产生一定影响。通常来讲，水蒸气以及氯硅烷混合物的通气流量比值应控制在4.1，气化温度为155℃。可以通过调整通气流量，对DBP值、比表面积等相关数值变化进行分析与探索。但是，通过实验分析我们可以了解到，混合物自身的通气流量如果不超过120ml/min，那么样品自身的DBP值基本处于稳定状态，比表面积呈上升趋势发展。但是，通气流量不断增大，样品DBP值也会呈现下降趋势发展，比表面积会不断下降。这说明，通气流量大小与混合物自身水解反应速率有着密切联系。在研究过程中了解到，氯硅烷混合物的通气流量应控制在120ml/min最为合适。

三、实验表征分析

通过影响因素的分析和研究，了解最优化实验条件环境之下氯硅烷混合物的气化温度应控制在155℃左右，通气流量为120ml每分钟，水蒸气的空气流量也应控制在492ml每分钟。通过实验产物物性分析，了解结构表征，有助于全面把握该实验推进的重要价值。一般主要对以下内容进行有效研究：

（一）样品XRI分析

在对白炭黑粉末的产品结构、特征分析过程中，可以将其放置于700℃的马弗炉之中，对处理过后的产品以x射线衍射的形式进行检测，这样可以得到宽度较宽的非晶衍射峰，这说明这一产品是无定型结构

[3]。

（二）形貌、粒度等维度的分析

通过以上实验分析以及白炭黑粉末粒度分布图等数值分析了解到，其分样品粉末呈现规则状态，粉末分散性较好，一般粒径＜40μM。

（三）样品IR的分析

结合红外光谱图我们了解到，白炭黑样品在473.89cm-1区域时，弯曲振动吸收峰值。而数值为799.83cm-1，处于对称伸缩振动峰值。在3443.61cm-1区域，物理吸附水性较强。这也说明，在不同的数值环境之下，其呈现的形态有着很大的区别。

四、结语

总而言之，在探索过程中，围绕三氯氢硅生产的要求，对其产生的氯硅烷混合物的处理方式以及最佳数值进行了研究。从内容探索中我们不难发现，在对三氯氢硅生产的过程中，深受多种因素限制。很多废气无法通过正常方式进行回收利用。所以，围绕原料和最终样品的基本形态，加强无害化处理，完善各项细节的有效分析探索是非常有必要的。在这个过程中，还需严格把握工艺操作条件的有效限制，进一步的使用高精尖设备，从而通过高效率处理，提升整体发展水平。

参考文献：

[1]刘蕊,杨素芬,谷利敏,等. 三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究 [J]. 河南科学, 2020, 38 (03): 423-428.

[2]王海霞,陈其国,佟峰. 多晶硅副产物综合处理研究进展 [J]. 化工管理, 2018, (09): 17-18.

[3]周谧,胡佩,杨红. 三氯氢硅合成副产物高聚氯硅烷的处理方法研究 [J]. 有机硅材料, 2015, 29 (06): 499-500.