PE ICP-MS进样系统故障排除小经验

PE ICP-MS进样系统故障排除小经验

汤根平  陈炅名 

湖南省株洲生态环境监测中心

摘要 本文介绍了PE icp-ms进样系统故障排除小经验，这是笔者的经验总结，对于日常使用仪器的分析人员，有一定的参考作用。

关键词 PE icp-ms 进样系统 故障 分析 处理 

[中图分类号]  X853      [文献标识码]  A

ICP-MS是环境监测实验室的大型分析仪器，电感耦合等离子体质谱ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。

如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。

日常保养方面，要经常维护的项目是锥、泵管、进样管、雾化器、雾化室、炬管等等。经常保养，有利于提高仪器的使用寿命和分析人员的维护水平。

1   故障现象：不进样。

原因分析：蠕动泵管夹没有夹紧，或者雾化器堵塞。

处理方法：夹紧泵管夹，如果里面的弹簧松了，可以把里面的弹簧取出来，拉长一些增加弹力，重新安装好即可正常使用。蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性, 所以应经常检查, 定期更换。如果雾化器堵塞了，就要清洗雾化器。

2   故障现象：分析结果偏低。

原因分析：蠕动泵管夹扁了，或者雾化器堵塞，导致进样量减少。

处理方法：更换新的蠕动泵管，或者清洗雾化器。

3  故障现象：不进样，废水也没有流出来。

原因分析：蠕动泵管进出管装反了，或者雾化器堵塞导致不进样。

处理方法：重新接泵管。雾化器堵塞的，可以将超纯水机的出水口，或者自来水管，连接一个小软管，接上雾化器的尖嘴巴，用水压把雾化器中的颗粒物冲洗出来。如果用一根粗头发丝通一下，有时效果不太好。装蠕动泵管时，注意进出方向，进样管放上面，排水管在下面。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡的流动方向，便于判断溶液进出方向是否正常。

4   故障现象：分析样品时等离子体突然熄炬。

原因分析：应考虑进样系统某处漏气或者堵塞。或者循环水不够了，导致RF线圈冷却不充分，或者抽风机风量不够，或者RF线圈风扇不转，上述原因会引起仪器自动保护熄火。

处理方法：清洗雾化器、雾化室后接头没接好，拧紧雾化器与仪器相连的不锈钢连接头，拧紧雾化器与雾化室的连接头，拧紧雾化室与炬管的连接头，或者中心管与炬管的交接处磨砂接口漏气（涂点凡士林），防止漏气；用超纯水冲洗雾化器，排废液管使用期限可以长一些，但也必须经常检查, 以防排废不畅, 引起雾化室内废液聚集, 影响信号并最终导致等离子体熄炬。接雾化室出液口的那个橡胶管老化了，出水孔被堵了，会导致出水不畅。或者灯笼雾化室的废液排水不通畅，或者氩气压力突然变小，或者氩气刚刚用完了。

5   故障现象：标准曲线达不到分析要求。

原因分析：线性不好的原因可能是进样管道污染。原因分析：标准曲线出现问题的可能性有以下几种情况：一是配置标准溶液时存在污染情况，二是进样管道存在破损或者磨损，样品不能均匀进入仪器进行分析，引起标准曲线不合格；三是截取锥存在问题，不能对样品进行正常截取；四是有可能更换氩气后气流存在不稳定的情况。

处理方法：核实更换标准溶液；对进样管道进行清洁或更换，换锥试试，用超纯水冲洗雾化器，用1%硝酸清洗30分钟进样管道。如果喷入高浓度的有机溶剂, 应该换成有机溶剂专用泵管。

6   故障现象：调谐不过。

原因分析：一般是锥污染了，调谐溶液存在被污染的可能，有时候还要整体对参数优化一下。

处理方法：用1%硝酸清洗三个锥：采样锥、截取锥、超级截取锥，厂家工程师说过用超声波仪器清洗三个锥，容易搞坏。检查一下调谐溶液是否正确。必要时优化一下参数。

7   故障现象：分析的稳定性和仪器的灵敏度下降。

原因分析：一般是锥的问题，或者炬管问题。

处理方法：用1-5%硝酸，从锥的外围向锥孔进行擦拭，积物严重时，用2000目的Al2O3粉末（气相色谱质谱联用仪用的）。不建议用5%硝酸浸泡，或者用超声波仪器清洗。前面的大锥是采样锥，中间是截取锥，用两个螺丝固定的是超级截取锥。 锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。锥孔不圆的，就不能用了。炬管及连接管要定期进行清洗。

8   故障现象：点不燃火。

原因分析：氩气含量低。

处理方法：换一瓶氩气试试，或者换氩气时，系统进了空气，要等一会才能用。

9   故障现象：背景值与仪器的噪音高。

原因分析：进样管道污染。

处理方法：降低背景值，要用合格的去离子水经常清洗进样管道，每次开机和关机时用去离子水清洗30MIN再关机和做实验，如果还是有问题，就用1%硝酸清洗30分钟进样管道。

10  故障现象：炬管箱门关不紧。

原因分析：电磁门接触不良。

处理方法：电磁门接触片重新拔插一下，接触片可能氧化了。下面1个，上面2个。以上就是本次总结的PE ICP-MS分析时出现的10个常见故障问题以及相应的维护保养操作流程。ICP-MS仪器精密程度较高，日常维护和保养时应注意操作规范流程。出现仪器故障时首先对维护时的更换部件或新加装部件进行故障排查，之后再从：样品的配置、仪器的运行装置、仪器配套设施的运行情况逐一对设备进行故障排查，从而发现故障并解决故障。