提高化学计量仪器溯源能力的方法

提高化学计量仪器溯源能力的方法

张文杰

内蒙古中诚华信检测技术服务有限公司  内蒙古 呼伦贝尔海拉尔  021008

摘要：在现代社会中，化学计量已成为一种重要的技术保护手段，广泛应用于农业、工业、食品等重要行业，化学计量仪器对材料的结构、成分和物理性能进行监测，使其广泛应用于检验检测机构中。

关键词：化学计量仪器；溯源能力；方法

化学计量仪器已广泛应用于工业、农业、国防、科研、食品、制药、环境监测、卫生和资源研究等领域，其组成、结构和某些物理性能的研究中，众所周知，它是根据复杂的物理和化学性质转化为化学计量仪器的材料，因此它具有多种电、光、磁信号，因此型号的规格不同。

一、化学计量仪器及其分类

1.电化学仪器。测量溶液电化学参数之间的定量关系(如电位、电导、电量、电流等）。以及物质含量，根据所测试溶液的电化学特性，通常使用电化学仪器，包括酸度、离子、电导率仪、电解、电位滴定、库仑、极谱仪。

2.分子光谱仪器。依赖于最小微粒的分子吸收不同辐射频率的能量，并经历各种能量变化，形成信号波长或光散射以检测材料的含量，或形成复杂的结构。可见分光光度、单双光束、紫外可见、光栅、双光束近红外、傅立叶红外、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。

3.原子光谱仪。原子吸收能量的基本状态转化为激发状态，导致辐射强度的变化与发光物质的数量有关，该仪器在原子发射光谱仪中，如看、摄谱仪、光电直续、电感耦合光谱仪等等，原子吸收光谱仪是分光光度计、原子荧光、X-射线光谱仪等。

4.波谱类。根据磁特性原理，在外部磁场下，核磁共振光谱、电子顺磁等测量各种原子核的吸收，测量磁场中原子核的强度，获得分子结构、化学位移等方面的信息。

5.色谱仪。基于固定相和流动相之间物理性质分布差异的设备，可以分离，分析和制备，其国内外繁多型号和规格，包括高度自动化的SP、GC、SQ，液相LC、SY等系列色谱仪，离子IC系列色谱仪等。

6.质谱仪。测量物质的分子电离，然后根据材料负荷(m/z)分离和测量离子，ICP、气相和质谱仪

7.气体分析。有许多不同的仪器具有不同的设计和制造原理，即当气体样品与光，电，磁和热相互作用时，气体分子的物理和化学性质在石油，化学，环境控制，安全和光干涉型甲烷，汽车排放测试、红外线二氧化碳、氢分析等领域发生变化。

二、化学计量仪器的特点

1.很难统一机器类型、规格和型号。光谱仪为吸收、发射型，吸收光谱仪还包括分子和原子吸收分光光度计，分子吸收包括各种可见光，紫外线，近红外线和近红外线。仪器结构有滤光、单双光束、全差示。

2.化学计数器具有不同的结构和原理。化学计量可以从不同的角度考虑光、电、磁信号和制造材料的复杂的物理化学性质，因此即使同一器件具有不同的结构，如同一导电信号连接器，也难以统一有棒式、三针、五针，部分进口或九针口，但不同的工具类似于原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。

3.大多数化学测量仪器必须基于认证的物质标准量值溯源。除了滤光片、标准汞灯等实物标准分光光度计外，大多数化学测量仪器可以按照物质标准跟踪标准，但标准物质不能“量具”，因此在化学仪器中使用标准物质与实物标准不同，是一对一专用。

4.化学计量仪器较广领域。如电感耦合发射光谱仪(ICP)，涵盖物理，化学，光学，力学和计算等各种学科，以及一系列特殊的测量/校准设备，因此测量和校准必须是不同的。

三、化学计量仪器的溯源

通过分析化学计量仪器的特性，我们可以看到，除了一些实物标准仪器外，大多数仪器都需要按标准物质溯源与传递，这不仅是各类有证标准物质化学测量的可靠性的基本依据，也是各类化学仪器按时溯源到SI单位校准。在这个过程中，化学计量设备也是近年来快速发展的重要保障，国家制定了一系列的专业标准校准规范，并在不同地方制定，虽然技术规格的数量和种类都在增加，但与设备发展的速度相比，还存在着差距，新仪器不断出现，仪器在智能、自动、信息化等领域都有很大的改进，这些问题对化工仪器的溯源提出了更大的挑战。

四、提高化学计量仪器溯源能力的方法和实践

1.比对法。如果标准物质的范围和性能不符合相应的要求，则可以通过比较方法进行溯源，例如:如果设备在测量水质时的电导率为20μS/cm或更低，但在我们的标准解决方案中，该设备的电导率大于或等于133.220μs/cm，不能够相互满足量值溯源，因此与标准溶液方案10020μs/cm的校准方法不匹配，然后同时读取两个设备以获得所需的校准结果。

2.替代法。如果普遍适用不能够得标准物质，则可以使用替代方法，例如荧光检测，使用当前方法中规定的标准物质进行检定时，无法达到控制目标，检测人员必须具有较高的运行和操作能力，拆除再重新组装仪器的接头，这可能导致设备泄漏或损坏，并且难以恢复，对这些问题操作水平需要提升。检出限与重复性的校准应用替代法，扩大适用标准化物质范围。

3.能力验证法。这种方法主要发生在临床仪器上，特别是在进口属于生物化学领域的标准材料时，制作起来很困难，所以在大多数情况下，样品需要定期校准，因为厂家有相对较多的品牌，但标准材料目前并不统一，但这些仪器与人们的生活直接相关，所以校准是必要的。

4.经典化学比较法。在化学测量仪器中，它主要基于化学和物理特性，尽管有些设备没有校准和检测标准，但是，在经典化学方法(如使用标准中指定的试剂)中可以使用相关的测试标准，并且可以使用经典化学方法进行校准。

一般而言，化学计量装置中的准确性必须保证，进行量值溯源，因此可以根据实际情况进行选取，以提高化学计量装置的精确度。由于化学计量仪器的多样性，有多种溯源方法，这种方法既适用于大量的通用仪器，也适用于特殊仪器。各种化学计量仪器的校准是使用比对、替代、能力验证及经典化学来实现化学测量仪器的一致性和溯源量值。

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