简介:以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。
简介:公开号CN1769277A公开日2006.5.10申请人湖南百利科技发展有限公司本发明公开了一种环氧氯丙烷生产工艺,将液相氯丙烯和钛硅分子筛催化剂配置好后加入螺旋通道型旋转床或旋转填充床超重力反应器,同时连续加入液相或气相氯丙烯及双氧水,氯丙烯和双氧水在催化作用下直接进行环氧化反应。未反应的氯丙烯及生成的少量气体经冷凝返回配料罐继续使用,反应器中的浆液流入配料罐,部分物料加压后循环进入反应器,部分物料送分离器,分离后的粗环氧氯丙烷送去精制,含催化剂的浆液返回配料罐继续使用。本发明提供的生产工艺流程短,反应条件温和,传质传热效果好,反应器生产能力大,双氧水利用率高,能耗低,由于未加溶剂,可以大量节省装置运行费用,降低生产成本。