简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯水凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯水凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯水凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的水凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯水凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。
简介:采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。
简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。
简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗水腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗水腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗水腐蚀性能。
简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,水热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。
简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与水反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。
简介:通过热重分析(TGA)研究TiH2粉末粒度对其脱氢温度及脱氢量的影响,采用热膨胀仪研究粉末粒度对TiH2压坯收缩率的影响,同时利用真空烧结炉研究成形压力和温度对TiH2压坯烧结脱氢的影响。结果表明:TiH2粉末粒度越细,起始脱氢的温度越低;与粒度约为45μm的原料TiH2粉相比,经过球磨的粉末脱氢量减小;球磨30min后的TiH2粉末压坯,烧结线收缩率和收缩速率都显著增大;原始TiH2粉末压坯和球磨30min后粉末压坯的最大收缩率分别为5%和9.5%,最大收缩速率分别为2.4×10-4和7.30×10-4μm/℃;成形压力越大,TiH2压坯脱氢峰值温度越高,650℃保温1h,TiH2压坯失重率达到3.572%(理论含氢量为4.01%)。
简介:以金属铜箔和镍粉为原料,采用涂覆法制备出Ni—Cu多孔薄膜。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、x射线衍射仪(XRD)、原予力显微镜(AFM)等设备对所制Ni-Cu薄膜的显微结构、物相组成进行表征。通过压泡法对所制多孔薄膜的通量及孔径进行测试,并探讨薄膜的成孔机理。研究表明:所制备Ni-Cu多孔薄膜厚度约为50μm,平均孔径约10girl;涂覆面通过Ni粉的松装烧结形成多孔结构;铜箔一测的孔是由于Kirkendall效应所产生的空位沿着晶界扩散在表面聚集而成。
简介:为满足工业生产对板状过滤元件的需求,本文开展大规模粉末轧制多孔钛板的制备,通过l100℃真空烧结制得了组织均匀、不同厚度、宽度为420mm的多孔钛板,并对烧结钛板的拉伸性能进行研究。实验结果表明,制备的多孔钛板孔隙度〉33.0%,密度〉2.90g/cm3,最大孔径〈19.0gm,透气度〉150.0m3/m2.kPa·h,抗拉强度〉60.0MPa;随钛板厚度增加,孔隙度上升,密度降低,最大孔径增大,透气度降低,抗拉强度减小;利用数字图像相关技术并结合孔结构参数,对烧结多孔钛板的拉伸数据及断口形貌进行分析与表征,并证实其断裂方式为脆性断裂。
简介:改善铝金属基体与石墨烯增强相的界面结合,是提高铝基复合材料力学性能的关键。本文以化学镀铜石墨烯为增强相,采用粉末冶金和放电等离子烧结(SPS)技术制备镀铜石墨烯增强铝基复合材料,研究镀铜石墨烯的添加量对铝基复合材料力学性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明:通过对石墨烯的敏化活化预处理和化学镀工艺,能够获得石墨烯表面铜颗粒尺寸均一、分布均匀、膜层完整,并具有良好结合力的铜镀层;镀铜石墨烯作为增强相可以改善石墨烯与铝基体的浸润性和界面结合,复合材料中石墨烯质量分数为0.2%时综合性能最优,其致密度达到99.63%,硬度、抗拉强度、弯曲强度分别为60.13HV,152.88MPa,659.47MPa,与纯铝相比,分别提高48.95%,149.48%和470.08%;但是由于复合材料中石墨烯的炭与铝基体构成腐蚀微电偶,使其耐腐蚀性能降低。