简介:以含氟的二胺5,5’-(六氟异丙基)-二-(2-氨基苯酚)及二酐3,3’,4,4’-苯四甲酸二酐(BP—DA)为单体,首先合成了经酰胺化的主链上带有活性羟基的含氟聚酰亚胺,再通过Mitsunobu反应将活性生色分子分散红-19共价链接到聚酰亚胺的侧链骨架上,合成了非线性光学(NLO)含氟聚酰亚胺.示差扫描量热分析(DSC)测得其玻璃化转变温度为248℃,热重分析(TGA)测得其5%失重的热分解温度为309℃,将制得的含氟聚酰亚胺制成反射电光调制器,由二次谐波条件于1064nm处测得不同温度下的非线性系数以,为5.209×10^-9esu(极化电压3.6kV,205℃)和7.418×10^-9esu(极化电压3.8kV,210℃),用衰减全反射法测得其电光系数γ33为2,182pm/V(3.6kV,205℃)和3.107pm/V(3.8kV,210℃).
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:为了排查QX-200全血血小板聚集仪测定数据出现负值的原因,旨在建立仪器测定样品的测定条件,制定仪器规范的操作规程。基于全血加入聚集剂ADP后在仪器测定电极间形成血栓,增大电极间电阻的原理,取SD大鼠全血ADP诱导聚集,观察仪器显示数据变化值,筛选仪器测定条件建立操作规程。
简介:利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.