简介:将乙二醇分子模拟成一个多自由度无阻尼自由振动体系,用振动力学有限元分析方法中的空间刚架元对乙二醇分子结构隐氢图进行分析求解,可得到相应的分子结构固有频率.选择其中的基频、总频及其确定的Lennard-Jones势函数为模型参量,用于建立乙二醇液体热导率温度关联式,其相关系数高达0.9945;用于建立乙二醇和1,2-丙二醇液体热导率-温度关联式,其相关系数高达0.9998;用于建立乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇(甘油)3种液体热导率-温度关联式,其相关性高达0.9976.结果表明:基于分子结构固有频率和Lennard-Jones势函数的热导率-温度关联式可用于不同温度下多元醇类液体热导率的预测和估算.
简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.
简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.