简介：目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用（HPLC-TOF-MS）技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18（100mm×3.0mm,1.8μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge？BEHC18（150mm×4.6mm,2.5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒（0.5、5g/kg）,给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。

简介：

简介：目的：建立寻找枳壳提取物活性成分的方法。方法：采用超高效液相色谱仪．质谱联用（UPLC-PAD—Q-TOF／MS）方法对枳壳水提液及其入血成分进行分析，通过紫外光谱、质谱数据等对化合物进行解析。结果：从枳壳水提液中鉴定了21个化合物，其中包括12个黄酮苷类化合物，9个多甲基黄酮类化合物；在小鼠血浆中检测到6种原型成分和4种代谢产物。结论：UPLC—PAD—Q—TOF／MS法可用于中药活性成分的鉴定。

简介：20世纪90年代开始实施的人类基因组计划（HumanGenomicProject），完成了大量的基因序列的测定，在基因结构和遗传学以及疾病与基因的关联上取得了很大的进展。随着基因计划的完成，生命科学已进入后基因时代，研究的重点已从揭示生命所有遗传信息转移到从整体水平上对生物功能的研究。而以生命功能的主要执行者和体现者——蛋白质为研究对象的蛋白质组学（proteomics）就显得越来越重要了。其中肿瘤蛋白质组学是从细胞整体水平上认识在肿瘤的发生、发展过程中蛋白表达谱的变化。

简介：目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18（100mm×3.0mm,3μm）液相色谱柱,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,质量数扫描范围m/z100～1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。

简介：

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液（60：40,v/v）为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式（MRM）,用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3（己烯雌酚）、m/z253.2→132.3（黄豆苷元）。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好（r~2=0.9984）,该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：

简介：目的为了更好满足临床检测要求，进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MS／MS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MS／MS系统由WATERS-2690，SymmetryC183．5μm、4．6mm（ID）x100mm（L）色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源，质谱扫描方式为多反应监测（MRM），对下面离子进行正离子扫描：咖啡因m／z194．9-138．0，

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要：目的：建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解，在PH3～4条件下，用2mL氯仿：异丙醇（9:1）提取两次，合并两次提取液，于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解，采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果：该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg（r=0.997），检出限和定量限皆为0.05ng/mg，日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%，准确度为90.5%~96.4%。结论：建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单，经济实用，成本较低，不需要借助其他特殊的装置就能完成，适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：摘要：目的：建立液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法，并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标，50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干，最后通过流动相复溶进样分析；采用菲罗门Gemini C18色谱柱（规格3 μm，50*4.6 mm）；流动相为（0.1%甲酸）2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈；梯度洗脱；流速为0.6 mL·min-1；离子源为电喷雾离子源（ESI）；检测方式：正离子检测；扫描方式为多反应监测（MRM）；定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼)，m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果：血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好，最低定量限均为0.05 μmol·L-1，吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

简介：目的：建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法：采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果：经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论：缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。

简介：目的建立克拉霉素血药浓度的HPLC-MS/MS测定法,并用于人体生物等效性研究。方法采用随机双交叉实验设计,24名健康受试者口服受试制剂和参比制剂500mg,用HPLC-MS/MS法测定血浆中的克拉霉素浓度。结果受试制剂与参比制剂的AUC0-24h分别为（11.81±5.08）和（12.83±5.81）mg.h.L-1;AUC0-∞分别为（12.39±5.27）和（13.30±6.07）mg.h.L-1;Cmax分别为（1.70±0.62）和（1.71±0.60）mg.L-1;tmax分别为（1.9±1.1）和（1.8±0.9）h;t1/2分别为（3.8±1.1）和（3.8±1.0）h。受试制剂的相对生物利用度为（111.5±25.8）%。结论国产克拉霉素片剂与进口克拉霉素片剂具有生物等效性。

简介：目的研究朝鲜苍术挥发油成分，为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC毛细管柱色谱法进行分析，峰面积归-化法确定其相对含量，气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种，鉴定出55种化学成分，鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79．94％，主要成分有苍术酮（31．1831％）、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷（12．3086％）、5α-螺甾烷（11．2161％）、巴伦西亚橘烯（7．05606％）、γ-榄香烯（4．24732％）、菜油甾醇（2．11089％）、石竹烯（1．44473％）、β-桉叶烯（1．43541％）、9，10-脱水-异长叶烯（1．21445％）、α-石竹烯（0．72132％）。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。