简介:以壳聚糖为功能基体、吡虫啉(imidacloprid,IMI)为模板分子、戊二醛为交联剂,应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感器(IMI-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclicvoltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differentialpulsevoltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemicalimpedancespectroscopy,EIS)考察了新型传感器对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明:成功制备了新型分子印迹电化学传感器;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的烟碱化合物(如啶虫脒等),IMI-MIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力,且在cIMI≤1.0×10-6mol/L范围内传感器峰电流与cIMI存在定量关系;数据模拟分析获得传感器电学阻抗谱等效电路模型为R1(C1(R2(CPE2(R3)))),计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感器检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法,为农药残留检测传感器分析机理研究提供有益参考。
简介:以代森锰锌为对象,研究了农药剂型、喷雾参数和采样技术对小油菜施药后原始沉积量的影响。结果表明:不同剂型、相同有效成分用药量的代森锰锌在小油菜上的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在小油菜上的原始沉积量(94.4~115.8mg/kg)明显高于70%可湿性粉剂(34.3~86.1mg/kg)和75%水分散粒剂(61.1~82.4mg/kg);同种剂型和剂量条件下,施药液量的多少对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,沉积量呈递减趋势;喷片孔径从0.7mm增大至1.6mm时,代森锰锌在小油菜上的沉积量由86.3mg/kg减小至65.1mg/kg;喷雾压力对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量影响不大;采用对角线采样方法,当采样数量为5时,代森锰锌在小油菜上的原始沉积量与采样数量15,25相比差异显著;当采取随机采样方法,采样数量分别为25,50和100时,三者之间代森锰锌在小油菜上的原始沉积量差异不显著,但与对角线采样法相比差异显著。可见农药剂型、喷雾参数和采样方法成为影响农药原始沉积量的主要因素。
简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。