简介:建立了苯酚提取超高效液相色谱法(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好的分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。
简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。
简介:采用反相高效液相色谱.二极管阵列检测器(1iP-HPLC-DAD)分离和测定烟草中类胡萝卜素及其异构体的组成和含量。烟草样品经过含有0.1%丁基羟基甲苯(BHT)的丙酮溶液萃取,浓缩后,经ZorbaxSBC,。色谱柱分离。流动相组成:A,乙腈:水(体积比为88:12);B,乙酸乙酯。梯度洗脱程序:0—25min,100%A;25—50rain,B由0%线性增加为60%;50~55min,40%A+60%B;55~60min,A由40%线性增加为100%。检测波长:450nm。进样量:10μL.流速:1.0mL/min。该方法简化了样品的前处理,共分离出烟草中11种类胡萝卜素及其异构体。类胡萝卜素物质的加标回收率为87.7%~94.6%,;相对标准偏差为3.01%~4.29%。同时研究了新鲜烟叶和烘烤后烟叶中类胡萝卜素的分布和含量,结果显示:烟叶中类胡萝卜素的组成及含量与烟叶品种、部位以及调制有关。
简介:应用近红外光谱技术建立烟草17项主要化学成分的快速无损检测方法.收集700个具有代表性样品的光谱,建立其相应指标的近红外模型.在所有的校正模型中,原始谱图经过一阶导数和偏最小二乘(PLS)处理,大约50个外部样品用于所建模型的验证.烟草中总挥发酸、总挥发碱、石油醚提取物总量、石油醚提取物中性成分、多酚、淀粉、纤维素、硫酸根、pH、灰分、水溶性灰分碱度、总糖、还原糖、总氮、生物碱、氯、钾等十七项指标的预测标准偏差(BMSEP)分别为0.020、0.009、0.402、0.393、0.578、0.583、0.932、0.139、0.117、0.634、0.235、1.720、1.407、0.104、0.173、0.037和0.300.该结果表明近红外光谱技术在分析17项烟草化学指标时均可以替代经典化学方法.作为一种质量控制方法,近红外光谱技术的应用将为烟草行业节省大量的资金和显著提高工作效率.