简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。
简介:目的探讨实验室技术能力综合量化分析评价方法。方法利用国家食品安全风险评估中心组织的3次食品中重金属分析考核结果,比较了z比分数方法、点分数法和组合分数法对考核的综合量化分析结果。结果z比分数法得到的5个考核目标物的满意率分别为78.1%、93.8%、81.2%、90.6%和93.8%;点分数法评价3次考核的满意率分别为75%、71.9%、90.6%;组合分数法评价3次考核各实验室综合表现满意率为81.2%。结论3种不同评价方法各有侧重,适合于不同目的的结果分析。z比分数法适用于单一因素分析能力评价;点分数法适用于一次多个因素分析能力综合性评价;组合分数法适用于实验室历次考核结果综合能力分析。
简介:目的研究我国实验室对包装食品中胆固醇检测的实验误差。方法根据2000年全国包装食品消费的调查,选择2类(肉类、奶制品类)4种包装食品,在全国的7家实验室进行3次胆固醇的平行样检测,胆固醇检测方法为国家标准方法。结果所有胆固醇检测结果筛查均合格。胆固醇检测精密度为:实验室内相对标准差5.93%~9.10%.实验室间16.79%~34.72%,室内和室间总和为17.91%~35.27%,平均25.78%.胆固醇检测的相对扩展不确定度为35.64%~63.62%,平均47.73%。结论我国实验室对胆固醇的检测误差在35%以内,95%不确定度在65%以内。