简介:目的建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较。方法用0.15mol/L硝酸或0.3mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75oC下超声提取2h或90℃下微波辅助提取1h,提取物经阴离子交换柱X-100(250mm×4.1mm,10恤m)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG.AFS)分别测定。结果两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8%~111.7%、91.9%~96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好。结论两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。