简介:目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
简介:目的分析常见市售植物油中特征性脂肪酸构成及含量范围,并探讨在此基础上如何综合利用上述指标对常见植物油进行定性鉴别。方法从6个城市采集9个品种125份样品,每种两个批次。按照GB/T22223—2008方法测定46种脂肪酸,分析植物油中的特征脂肪酸及其构成。结果菜籽油中的特征脂肪酸为芥酸;花生油中为C20∶0、C24∶0和C22∶0脂肪酸;茶油中的油酸含量高达75.45g/100g,是其特征脂肪酸;亚麻籽油的特征脂肪酸为α-亚麻酸;葵花籽油的特征脂肪酸为亚油酸;稻米油中棕榈酸含量范围为15.13~16.37g/100g,可以此作为其特征进行鉴别;大豆油中n6/n3比值最接近中国营养学会推荐比值;芝麻油中油酸和亚油酸的总含量及棕榈酸和硬脂酸含量的组成特征比较稳定,可以此作为芝麻油的鉴别依据;玉米油中脂肪酸特征不明显。结论结合单体特征脂肪酸、脂肪酸构成以及n6/n3比值分析可达到常见植物油定性检测的目的。
简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。
简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。