简介:摘要当前我国近海海水普遍呈现富营养化状态,主要表现为磷酸盐含量多。虽然海水中的游离磷和总磷浓度较低,毒性作用不是很明显,但潜在的毒性已经引起人们的关注。因此,有必要对海水磷酸盐含量进行测定,并且提出相关的处理方法。本文为此具体分析了流动注射测定海水磷酸盐含量的效果,认为其测定准确度高,快速简便,为其它的彻底去除活性磷酸盐方法提供经济方便的前处理技术。
简介:摘要目的建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。方法OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃保持8min;载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算丁香酚含量。结果丁香酚进样量在0.5~4.5mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1311x-0.054,(r=0.9994);加样回收率为100.96%,RSD为0.74%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制丁香罗勒油质量的方法。
简介:摘要:采用ELAN6000质谱仪对合金钢中硼元素含量进行测定。研究了测量条件对绘制工作曲线的影响,考察了该方法的精密度和准确度。试验结果表明,该方法简便、快速、重现性好,分析准确度完全满足生产要求。关键词:质谱仪合金钢硼内标元素前言钢中加入微量硼可使钢的淬透性成倍的增加,显著提高钢的机械性能。强化晶界、使晶界裂纹不易生成和扩散,增加钢的持久断裂时间和持久塑性。准确测定钢中的硼元素含量是一个重要课题。我厂冶炼的含硼元素的钢种较多,湿法分析仅限于离子电极法。ELAN6000质谱仪适用于微量元素的测定,在建立合金钢中铅、锡、砷、锑、铋、铝、钛、硼等微量元素的分析工作曲线时,发现硼元素的分析曲线离散的较大,经采用内标元素的应用,硼的分析曲线得到了显著的改善,拟合后的分析曲线相关系数为0.9998,达到了满意的分析效果。
简介:摘要在现代测量中,测量不确定度的评定是一项十分重要的内容;尤其在国家级实验室认可工作中是一项必不可少的内容,因此必须掌握其评定方法。
简介:摘要目的建立牛磺熊去氧胆酸原料药含量的分析方法。方法采用ThermoSyncronisC18色谱柱(250mm*4.6mm,5μm),流动相为0.02M磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH=4.0)甲醇=3565流速1.0ml/min,紫外检测器,波长210nm,进样量10μl,柱温35℃。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0459mg/ml~1.3767mg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=-0.9999);中间精密度良好,RSD=0.65%(n=12);加样回收率为100.66%,RSD=0.30%(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸原料药含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。
简介:采用ICP-AES法直接测定3XXX铝合金中各元素的含量。用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,通过分析条件的优化选择,确定了仪器的最佳工作参数和分析线。回收率在95.0~105.0%之间,相对标准偏差小于1.5%,方法准确、快速、降低了分析成本,实现了多种元素的同时测定。关键词ICP-AES光谱仪,分析线,3XXX铝合金1试验部分1.1方法原理试样以盐酸-硝酸、过氧化氢溶解。在酸性介质中,将试液用蠕动泵稳定导入氩气等离子炬中形成等离子体,以此为光源,选择合适的分析线、工作功率、积分时间、清洗时间、冷却气流、辅助气流、雾花器压力和泵速,进行测定。1.2仪器1.2.1主机美国热电公司生产的IRISAdvantageER/S全谱直读等离子体发射光谱仪,垂直火炬;0.38米驱气型中阶梯光栅分光系统,52.6线/mm中阶梯光栅,波长覆盖175-1050nm;电荷注入器件(CID)固体检测器;可拆卸炬管,计算机控制气流和四通道蠕动泵,自动点火;直接耦合式RF发生器,频率27.12MHz,最大功率2KW,自动功率控制,自动调谐;内置冷却循环装置。1.2.2仪器工作条件工作功率1200W;清洗时间25s;长波积分时间5s;短波积分时间10s;雾化器压力30.0psi;辅助气流量0.5L/min;泵速100r/min。1.3试剂过氧化氢ρ1.10g/mL。混合酸300mL盐酸(1+1)与50mL硝酸(1+1)混匀。铜标准溶液2mg/mL,根据需要可稀释若干倍;镁标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;锰标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;锌标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;镍标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;铁标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;钛标准溶液0.2mg/mL,根据需要可稀释若干倍;铬标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;精铝99.99%;标准样品国家级标样;氩气≥99.9%。1.4分析方法溶样称取0.2000g试样于广口烧杯中,加入25ml混合酸、数滴过氧化氢,试样溶解完全后(若混浊过滤)于250ml容量瓶中,定容。测定在仪器工作条件下,先用标样3XXX铝合金系列标样中的3961作标准化;以LF21标样作QC检查;最后测定试样。2结果与讨论2.1仪器工作条件的选择选择一个3XXX试样,按分析方法操作,2.1.1工作功率的选择改变工作功率,统计谱线强度。2.1.2雾化器压力的选择改变雾化器压力,统计谱线强度。2.1.3冲洗时间的选择改变冲洗时间,检查试样测定后水中残留的各元素的量,统计谱线强度。2.1.4长波积分时间的选择改变长波(波长大于260nm的谱线)积分时间,统计谱线强度。2.1.5短波积分时间的选择改变长波(波长小于260nm的谱线)积分时间,统计谱线强度。2.1.6辅助气压力的选择改变辅助气的压力,统计谱线强度。2.1.7分析泵速的选择改变分析泵速,统计谱线强度。2.1.8仪器工作条件的确定根据以上试验,参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据,综合考虑3XXX铝合金中各元素的具体情况,确定了仪器的工作条件(1.2.2仪器工作条件)。2.2分析线的选择从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线,尽可能避开干扰谱线,并结合铝合金中常见元素的谱线情况,对各特征谱线进行选择。选择一个3XXX试样,按分析方法操作,在仪器给定的参数条件下,几天独立测定,统计谱线强度比及谱线准确度,选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。谱线选择见表1。表1元素分析线nm强度值选择与否Fe239.5(140)286.49否259.9(129)402.70是Cu324.7(103)65.04是327.3(102)21.27否259.3(129)1439.64是Mg285.2(117)123.51否285.2(118)201.33是Cr267.7(125)24.51否267.7(126)124.91是Ni231.6(145)15.36是Zn206.2(163)84.21否213.8(157)135.67是Ti323.4(104)76.91否334.9(100)121.28是2.3基体的干扰实验本试验只做铝基体对八种元素的综合影响。称取0.0g、0.2g铝基体分别于400mL烧杯中,分别加入Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素,按分析方法操作,在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。分析试验结果而知,铝基体对有的元素影响很小;对有的元素有影响较大,由于基体增加引起强度比误差不在5%以内,因此ICP如想测定这些元素,就必须进行基体匹配。因此本方法采用铝基体加标准溶液做工作曲线,使之基体匹配。2.4工作曲线取6个250mL容量瓶分别加入0.2g铝基体和各元素的标准溶液。将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定,仪器软件自动绘制标准工作曲线。见表2。表2元素曲线各点各元素的质量分数(%)相关系数空白1#2#3#4#5#6#Fe00.050.300.500.701.001.170.99992Cu00.010.100.200.300.500.2220.99984Mn00.501.001.251.502.01.040.99994Mg01.601.000.600.300.051.710.99972Cr00.010.050.100.150.250.130.99984Ni00.0050.010.050.100.200.1530.99984Zn00.050.100.200.300.400.2920.99995Ti00.250.150.100.050.0250.2180.999782.5检出限在仪器工作条件下,标准化后,连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表3表3元素FeCuMnMgCrZnTiNi检出限μg/mL0.00090.00060.000060.000080.00050.00030.00080.00092.6回收试验取三个250mL容量瓶,加入200mg铝基体,再分别加入不同量的Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素,再加入20mL混合酸。在规定的仪器条件下测定。结果见表4。表4元素加标值(%)测定值(%)回收率(%)Fe0.05、0.50、1.000.0503、0.511、0.986100.6、102.2、98.6Cu0.01、0.20、0.500.00978、0.203、0.52197.8、101.5、104.2Mn0.50、1.00、1.500.486、1.08、1.47497.2、108.0、98.3Mg0.10、0.50、1.500.103、0.487、1.45103.0、97.4、96.7Zn0.05、0.20、0.400.052、0.205、0.386104.0、102.5、96.5Ti0.05、0.15、0.250.0507、0.155、0.254101.4、103.3、101.6Cr0.05、0.10、0.200.0517、0.991、0.193103.4、99.1、96.5Ni0.01、0.10、0.200.0109、0.107、0.205109.0、107.0、102.52.7精密度、准确度试验选择两个3XXX标样(Al—Mn—Mg1#、3A21),按实验方法重复测量11次,进行精密度准确度试验,测定结果见表5表5分析元素FeCuMnMgCrZnTiNiAl—Mn—Mg1#标准值0.0990.0201.771.510.0110.0110.2060.0048测定平均值0.1020.0181.761.540.0100.0110.2080.0044RSD%0.842.080.770.970.211.460.711.303A21标准值0.5050.0941.260.0450.0460.1160.0830.046测定平均值0.4920.08981.220.04170.04290.1130.07680.0431RSD%1.230.830.641.051.850.920.790.45表5说明ICP-AFS分析3XXX铝合金各元素具有良好的准确度,精密度,完全适合生产要求。3结论ICP-AES法实现了3XXX系铝合金中多种元素的同时测定,方法检出限低,测定简便、快捷,具有良好的准确度,精密度,完全适合生产要求,能够作为分析检测规程应用于生产。同时与光电光谱仪、化学容量法互相补充,互相校对,更提高了分析准确度和精密度。4参考文献4.1《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》热电公司著4.2《IRISIntrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著