学科分类
/ 2
22 个结果
  • 简介:建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱质谱联用 血液 巴比妥类安眠药
  • 简介:目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。

  • 标签: 芬太尼 舒芬太尼 生物检材 固相萃取 HPLC-MS/MS
  • 简介:目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MSMS)法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式(ESI+-MRM)测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344.3/58.0、344.3/91.0。结果雪上一枝蒿甲素在3.5~850ug/L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=-0.9968),检测限为0.1Iμg/L-1,日内、日间精密度均〈10%,低、中、高三个浓度下准确度(n=5)为97.2%-115.2%,回收率(n=5)为86.6%~89.4%。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。

  • 标签: UPLC—MS MS 人血 雪上一枝蒿甲素
  • 简介:目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择高子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1-10ng/ml,其中83%的检出限≤1ng/ml。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。

  • 标签: 毒药物 筛选分析 LC-MS/MS 多反应监测
  • 简介:氯化汞(HgCl2,Mercuricchloride,分子量271.5)俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,

  • 标签: GC/MS 氯化汞 雷因希
  • 简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

  • 标签: 法医毒物分析 高效液相色谱-串联质谱法 安眠镇静药物 固相萃取 尿液
  • 简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 常见毒品 代谢物 吸毒检测
  • 简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。

  • 标签: 法医毒物分析 扎来普隆 5-氧-扎来普隆 液相色谱-串联质谱
  • 简介:目的研究MSSQLServer数据库的取证方法。方法通过对MSSQLServer数据库存储结构的研究,以名为"sradmin"的数据库为实例,介绍了SQLServer数据库的提取、检验分析方法。结论本文提出的方法可以提取、检验分析SQLServer数据库,具有很强的实用性。

  • 标签: 电子物证 数据库 MS SQL SERVER
  • 简介:目的建立用液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定鲜鱼中河豚毒素含量的方法。方法样品经粉碎、酸性水溶液提取、蛋白酶解、石油醚脱脂、有机溶剂甲醇沉淀、固相萃取柱净化后,以液相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果鱼肉和鱼肝中河豚毒素在0.10~10mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率为94.6%~102%,相对标准偏差RSD小于6.6%,方法的最低检出限为0.03mg/kg。结论该方法操作简便、快速,为饮用水及水产品中河豚毒素的检测、相关的司法鉴定等提供了准确有效的科学依据。

  • 标签: 河豚毒素 三氟乙酸 液相色谱-质谱
  • 简介:目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/mL,定量限为0.017μg/mL,在0.02~0.20μg/mL的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。

  • 标签: 法医毒物分析 硫丹 分散液液微萃取 鱼塘水
  • 简介:根据法医毒物分析特点,结合实际应用,介绍了GC/MS分析中,应用和开发数据系统功能,对测试数据进行处理和分析的方法。该方法简便易行,结果准确可靠。

  • 标签: GC/MS 数据处理与分析
  • 简介:目的通过GC-MS对49份可卡因检材进行杂质分析,对不同案件进行串并,推测可卡因生产路线。方法取10mg可卡因检材溶解于lmL甲醇中,2uL进GC-MS分析。比较不同批次毒品间的杂质分布,推测各批次毒品生产路线并进行关联性分析。结果初步将49份可卡因检材分为7批,其中2批检材不含肉桂酰可卡因,推测经氧化过程处理提纯,与其余可卡因检材产地来源不同;其余5批检材均含肉桂酰可卡因,推测这5批基本产地来源一致,都采用重结晶提纯路线。结论本方法根据可卡因杂质信息进行案件的串并,初步推测所缴获可卡因毒品的生产路线。

  • 标签: 可卡因 杂质分布 GC-MS 案件串并 生产路线
  • 简介:本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。

  • 标签: 全自动固相萃取仪 GC/MS分析 丁草胺
  • 简介:目的考察研究15种汽油目标化合物,在不同火场情况下的不同燃烧残留基质中残留特点和存在规律。方法通过模拟混凝土、土壤和木材三种常见火场残留基质的不同燃烧情况和受灭火用水的影响,结合汽油水洗试验,利用气质联用/自动质谱去卷积分及鉴别系统(GC/MS/AMDIS)进行检测分析。结果混凝土、土壤和木材三种基质点燃至自然熄灭并未受外界因素影响下,能够全部检出15种目标化合物;在燃烧过程中并用水扑灭的情况下,混凝土和土壤中未检出2-甲基萘,而木材中未检出1,3-二甲基萘;在自然熄灭并用水冲洗情况下,混凝土和土壤中均未检出1,3,5-三甲苯、十二烷和1,3-二甲基萘,同时土壤中也未检出2-甲基萘,而木材中未检出十二烷和2,3-二甲基萘。此外,水洗实验表明汽油中1,3,5-三甲苯等9种目标化合物易受水洗损失。结论根据所考察的汽油目标化合物残留特点,可以在目标成分不完全检出的信息缺损条件下,为判定火场中汽油存在提供一定的依据。

  • 标签: 消防 汽油目标化合物 AMDIS 基质检测
  • 简介:摘要:微波消解技术是当前样品前处理的主要手段,具有试剂消耗低、试剂空白少、几乎不损失分析元素等优点,已广泛应用于食品、药品、土壤等检测领域。电感耦合等离子体质谱法是近年来最重要的元素分析方法,除分析速度快、线性范围宽、灵敏度高的优点外,还具有两个显著的优点:绝对定量能力及多组分同时分析能力,应用广泛。基于此,本文详细分析了ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量。

  • 标签: ICP-MS 大米
  • 简介:目的用PCR和ESI-TOF-MS分型技术检测线粒体DNA(mtDNA)D环高变区,通过碱基组成分析mtDNA的异质性。方法从华东汉族群体选取12名无关个体,用PLEX-ID平台进行mtDNA分型。该平台使用12对引物,对mtDNA高变区1(HVⅠ,引物所跨区域为15893~16451)进行碱基组成分析;使用另外12对引物,对mtDNA高变区2(HVⅡ,引物所跨区域为5~603)进行碱基组成分析,考察mtDNA异质性频率。结果mtDNA多态性区域的碱基组成信息反映出区段内有无异质性。在高变区Ⅰ的12个区段中,有3个区段表现出多聚C长度异质性:在mtDNA高变区Ⅱ(31~576)的12个区段中,有3个区段检见点异质性,另外5个区域检见PolyC长度异质性。结论群体调查表明,mtDNA的序列异质性多见于高变区Ⅱ的103~267区段,多聚C长度异质性多见于高变区Ⅰ的16124~16201、16157~16201、16182~16250区段和高变区Ⅱ的234~367、431~576区段。将mtDNA标记用于母系关系检验和(或)个体识别时,需要格外留意这些异质性信息,以免结论错误。

  • 标签: 法医遗传学 线粒体DNA 异质性 电喷雾飞行时间质谱