简介:工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。
简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.
简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。
简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。
简介:在存货需求随机波动下,为研究存货耗损对存货质押融资过程中各方决策的影响,构建由银行、中小企业和第三方物流企业(Third-PartLogistics,TPL)组成的存货质押融资系统。在考虑银行下侧风险控制和企业还贷能力下,以实现银行利润最大化为目标建立模型。分析初始耗损率、激励因子、耗损改善因子和市场需求对质押率和银行利润的影响。研究表明:(1)银行利润与质物耗损率呈负相关,银行有激励TPL提高服务水平,降低耗损率的动力。(2)银行激励TPL降低耗损率有助于银行提高质押率并拓宽质物的选择范围。(3)仅当初始耗损率超过一定限值时,银行激励带来的额外收益才会高于激励成本。最后通过数值实验进行验证,从而为银行的存货质押融资决策提供指导。
简介:微尺度流动能够一步到位地制备不同结构和功能、尺寸在微米量级的复合液滴.文章回顾了几种常见的基于复合液滴的微尺度流动方法,包括同轴电雾化、复合流动聚焦、微流控芯片、玻璃微毛细管等,并对各种技术的原理和进展进行了简要概括和分析.在这类流动中,不同种类的流体在一定的几何结构通道或外力场作用下平稳地拉伸成微细射流并最终破碎成复合液滴.在同轴电雾化和复合流动聚焦技术中,从毛细管流出的流体能够形成稳定的锥-射流结构,当外力作用改变时能够形成不同的流动模式.在微流控芯片和玻璃微毛细管技术中,流体被约束在固定管道内,不同管道构型下能够形成不同的流动形态.这些方法都采用纯物理机理,过程稳定、易于操作,制备的复合液滴粒径可控,单分散性好,微观结构可设计,在科学研究和工程实际中具有重要的应用价值.
简介:由于液浮陀螺仪常规测试方法偏重于正常陀螺性能参数的测试以及试验条件脱离实际使用状态,常使存在缺陷的陀螺无法准确筛选出来。为了弥补液浮陀螺仪常规测试方法不足,提高陀螺仪的检测可靠性,在常规试验的基础上增加了浮子迟滞试验。对浮子迟滞试验检测技术从试验机理和技术实现上进行了较为详细的分析和研究。在力矩反馈测试系统反馈放大器的输入端施加高精度三角波信号,在陀螺仪浮子沿输出轴在选定的角度范围内周期性缓慢匀速摆动过程中完成了陀螺力矩、阻尼力矩、角弹性力矩、常值干扰力矩及摩擦型干扰力矩的检测。利用浮子迟滞试验技术在液浮陀螺仪多余物检测以及最佳工作温度优选方面取得了很好的实用效果,是提高陀螺仪性能检测可靠性和故障定位准确性的一种关键检测技术。
简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。
简介:目的:喷雾气液吸收化学反应广泛存在于能源、化学和环境工程中。比如在能源环境领域,湿法烟气脱硫(WFGD)中的碱性喷雾吸收脱除气体污染物,乙醇胺(MEA)吸收脱除CO_2酸性气体。对这类反应的表征,有利于控制和改善污染物脱除效率。本文尝试利用气液吸收沉淀反应过程中液滴折射率的变化来原位表征反应进程。创新点:1.基于彩虹折射法,首次对气液吸收沉淀反应的原位表征进行探究;2.通过若干实验和详细的传热计算分析,成功验证了其可行性和有效性。方法:1.通过与Abbe折射仪对比,确定全场彩虹测量的准确性(图3和公式(5));2.搭建全局彩虹技术(GRT)测量系统进行喷雾测量实验(图2),并记录反应过程中的彩虹图像和离线采样液滴用于显微分析(图4和5);3.对涉及到的气液吸收沉淀反应进行传热计算和分析(公式(7)~(13))。结论:1.初步表明了利用溶液折射率表征Ca(OH)_2质量分数的可行性。2.实验结果表明GRT的测量结果精确;反应后液滴折射率减少并趋向于水,反应进程可体现在彩虹角(即折射率)的变化上。3.不同浓度Ba(OH)_2吸收CO_2的反应进一步证明了该方法原位表征气液吸收沉淀反应的可行性。4.反应的传热计算和分析表明反应热所造成的温度升高可以忽略,验证了该方法的有效性。