简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。
简介:目的:1.对现有的CO_2重整系统中铁系催化剂进行改进以期获得更高的产率和产物选择性;2.实现反应体系中催化剂的高效回收以延长反应体系的可持续性。创新点:1.开发复合铁、镍、铜催化剂用于水煤气变换反应,获得了更高的产物选择性;2.提高了CO_2重整体系在常压条件下液态烃类的产率。方法:1.由核心沉淀法制得复合铁/氧化铝催化剂;2.在固定床反应器中进行CO_2重整反应。结论:1.干、湿条件下的CO_2重整过程产生相同数量的CO;当温度高于500°C时,CO的产率达到饱和。2.采用镍作为铁催化剂助剂时,CO的选择性从85%降低到76%,但是产物中可检出9%的甲烷。3.采用铜作为铁催化剂助剂时,尽管CO_2的转化率降低了一半,然而CO的选择性提高到了95%。
简介:运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.90560(8)nm,b=1.10307(9)nm,c=2.02014(15)nm,α=94.3830(10)°,β=100.9830(10)°,γ=106.3120(10)°,V=1.8831(3)nm3,Z=2,R1=0.0872,wR2=0.1831.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.
简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。
简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。
简介:研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。