简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。
简介:建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669%~3.02%,加标回收率为94.68%~115.5%,检出限为2.004~312.4ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、田和Pb6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。
简介:目的建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L~500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847~0.9999之间,检出限在0.0007~0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45%~9.13%之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.
简介:沙棘籽油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.5%~102.8%之间,相对标准偏差小于3%。
简介:沙棘果油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.1%~101%之间,相对标准偏差小于3%。
简介:沙棘维生素P粉样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于3.0%。
简介:采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、T1、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003~0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%~7.627%,加标回收介于90.0%~110.0%之间。
简介:为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。
简介:FurnitureofHongmu,creamofChineseculture,hasalonghistoryandenjoysgreatpopularityforitsclassicappearanceandelegantdisposition.Thetraditionalmethodoftheidentificationistoevaluatethemacroformandanatomicalfeatures.Inthispaper,anewmethodbasedonthedifferencesamongthechemicalcharacteristicsofbiologicalmetabolitesofsamplesisdeveloped.Intheresearch,highperformanceliquidchromatography(HPLC)fingerprintswereemployedtodiscriminatefourspeciesofHongmu,includingPterocarpusindicus,Pterocarpusmacarocarpus,Dalbergiamelanoxylon,andDalbergialouvelii.Theresultsshowedthat,accordingtotheretentiontimeandrelativepeakareaofdifferentcomponentsinwoodextracts,thedistinctioncanbeeasilymadebetweendifferentspecies.BasedontheHPLCfingerprints,similaritiesbetweensampleswereevaluatedbycorrelationcoefficients.Theresultsweregreaterthan0.81betweenthesamespecies,andlessthan0.21betweendifferentspecies,whichshowedweakcorrelationbetweendifferentspecies.Inordertoestimatetheoverallfeaturesofthefingerprints,hierarchicalclusteringandprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedandtheresultsshowedpronouncedclusteringeffectamongthesamespecies.TheinvestigationindicatedthatpatternrecognitioncouldaccuratelyreflectthesignificantdifferencesbetweendifferentspeciesofHongmu,andcanbeusedasareferenceforqualitycontrol.
简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。
简介:采用同时蒸馏萃取法(SDE)对镇江恒顺香醋进行预处理,应用毛细管气相色谱(CGC)和色质联用(GC/MS)技术对其进行定性定量分析,对同时蒸馏萃取法的结果进行了分析。结果表明,镇江恒顺香醋中低沸点的物质含量较多,镇江恒顺香醋中检测出了32种香味成分,有酸类、酯类、醇类、酮类、醛类、杂环化合物等。主要香气成分有:酸类10种,醇类8种,酯类1种,醛类1种,酮类3种,其中醋酸、吡啶、四甲基肼、3-戊醇、2-糠醛、戊酸、1,1-二乙酰基乙烷、2-羟基-2-甲基-丙酸、肉桂酸、己酸、苯甲酸在镇江恒顺香醋中的含量较高。这些香味物质糅合在一起赋予镇江香醋的独特香气和风味。
简介:用气体色层分离法鉴定热带竹笋溶剂抽取物的成分这种方法是不存在的。为了调查和利用加纳龙头竹和黄金间碧竹的营养和生物医学价值,采用索氏抽取法和超声波技术及不同极性的溶剂对两种竹子干嫩笋提取物进行预处理。用GC.MS分析其化学成分,并与毛竹的化学成分进行对比。从龙头竹的节间用超声波技术发现了正已烷,主要为辛烷、2-甲基茶和1,1-联二环已烷。他们的保存时间为5.01,19.86和20.75min,其匹配质量分别为90%,90%和91%。还发现了甲醇,主要由2种化学成分构成,他们是二甲苯和邻苯二甲酸二异丁酯,其保持时间为5.89和30.16min,但其匹配质量比正已烷的匹配质量大(分别为97%和94%)。利用索氏抽取法发现,黄金间碧竹具有丰富的6,10,14-三甲基一十五烷-2-酮,其保存时间为30.10min,匹配质量为98%。它具有抗菌性,而龙头竹的特性显示不具有安全的使用价值。目前,热带竹不能作为生物医学材料或蔬菜来利用,然而,可以加强研究,充分开发其食用价值。
简介:本研究以贵州省黔东南自治州黎平县野生亮叶含笑为研究对象。采用水蒸气蒸馏法对亮叶含笑的8种不同器官(即一年生叶,一年生茎,两年生茎,花瓣,雄蕊,雌蕊,苞片,假种皮)进行精油提取,并使用GC-MS与峰面积归一化法分离、分析其化学成分与相对含量。结果表明:亮叶含笑8种器官的精油中共检测出52种化合物,大多属于倍半萜类,有部分单萜类和萜类含氧的衍生物,属于酸酯类的化合物。亮叶含笑叶一年生中含有14种化合物;一年生茎含有16种化合物;两年生茎含有14种化合物;假种皮含有19种化合物;花含有24种化合物;苞片含有16种化合物。不同的器官的精油化合物的种类存在一定差异。
简介:谷氧还蛋白(glutaredoxin,GRX)是一类小分子氧化还原酶,在植物生长发育调控及逆境胁迫中起着重要调节作用。本研究拟对玉米MS22基因的生物信息及玉米中GRX基因家族的亲缘进化进行分析研究。通过对MS22基因的生物信息分析,发现MS22基因全长881bp,编码159个氨基酸,属于CC型谷氧还蛋白。玉米基因组中共鉴定出22个GRX类基因,其中有6个基因为GRX-subⅠ,7个基因属于GRX-subⅡ,9个基因属于GRX-subⅢ。通过聚类分析发现MS22属于GRX-subⅢ类型,该蛋白与不同来源CC型谷氧还蛋白的氨基酸序列保守性较高,一致率介于61%-87%之间。通过该研究对玉米中该类型基因的进一步研究具有较好的理论指导意义。
简介:Soiltestforavailabilityofnutrientsandheavymetalsisextensivelyservedasameansfortheevaluationsofsoilfertility,andenvironmentaleffectsandphytotoxicityofpollutantsinsoils,andforthefertilizerrecommendationinagriculturalandenvironmentalsciences.Therefore,greatattentionhasbeenpaidtothemeasurementofelementalavailabilityinsoiltest.