简介:采用3种不同的前处理方式(25℃水提取、50%甲醇提取、5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5))对紫菜、铁钉菜、无沙海带进行砷提取,提取液经HPLC-DRC-ICP-MS测定。研究结果表明:3种水产品中大约25%-70%的总砷被提取,柱上回收率在70%-90%之间。对于紫菜样品,AsB仅被25℃水和5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)提取,DMA是提取液中主要的砷形态;铁钉菜中砷含量较高,As(V)是其中主要的砷形态;无沙海带中主要是有机砷。
简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.
简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。
简介:目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge?BEHC18(150mm×4.6mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。
简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。
简介:目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis(MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱(2.1mm×100mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液(氨水调pH=9.5)(65∶35)为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL~500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。
简介:[摘要]目的 建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。
简介:摘要水质安全检测在环境安全监测中占有重要的一环,然而,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术由于其低检出限、多元素同时分析等优点被广泛应用于水质检测中。据此,ICP-MS法在水中总汞测定的探究显得非常重要。本文对ICP-MS在测定水中汞中的应用进行了简要分析。
简介:建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液(60:40,v/v)为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式(MRM),用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3(己烯雌酚)、m/z253.2→132.3(黄豆苷元)。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好(r~2=0.9984),该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。
简介:摘要通过ICP-MS法测定岩石矿物中元素,本文有测定岩石矿物中的W和Mo元素为例,用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样,高温加热在完全赶尽高氯酸后用王水提取,采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的W和Mo,通过此方法得出的检出限分别可达0.022μg/l、0.025μg/l,并与国家岩石矿物一级标准物质测试对比,测定结果大致一致。
简介:摘要目的探讨、分析ICP-MS在进行中药中的铀、钍和铊的含量方面所起到的作用。方法使用电感耦合等离子体-质谱法对14种中药中的铀、钍和铊含量进行检测。结果对14种中药的铀、钍和铊的含量检测发现,显示进行检测的14种中药含量的变化范围铀为0.005153—0.1534μg/g;钍为0.03501—0.4628μg/g;铊为0.00143—1.600μg/g。结论ICP-MS在对中药中铀、钍、铊的含量检测上具有快速、准确、灵敏的特点,是进行中药中有害微量元素检测的可靠方法,对临床上的中药安全性控制起到了重要的数据参考作用。