简介:摘要目的为了完善放射性核素14C的监测方法,估算14C对人体造成的内照射剂量,保护14C暴露行业职工和公众的身体健康。方法用湿法氧化法对尿样进行前处理。分析时用过硫酸钾作为氧化剂把尿素氧化分解为二氧化碳,并用1 mol/L氢氧化钠吸收后,使吸收液转化为碳酸钙沉淀,碳酸钙粉末悬浮法制样,低本底液体闪烁计数仪检测计数并计算分析结果。结果用尿素作为载体优化后的反应时间为1 h,对于80 ml尿样,过硫酸钾的使用量为10 g,方法回收率可达到97.15% ~ 102.09%,测量时间300 min时,方法检测下限为0.22 Bq/L。实际检测的4个尿样中,14C活度浓度分别为0.32、0.60、0.86和0.74 Bq/L。结论优化后的方法稳定性好,准确度高,能够满足放射卫生工作中14C日常检测的需求。尿样中14C定量方法的建立进一步完善了14C监测的方法体系。
简介:目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0.1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈-4%的冰醋酸溶液-三乙胺(70:300:1.2,v/v/v);流速1.0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40.00~4000ng·mL^-1,提取回收率为79.8%~84.6%,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。
简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。