简介:摘要:目的:采用GC法检测聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的含量。方法:色谱柱以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的毛细管柱,采用程序升温方式,内标法进行定量。结果:乙二醇、二甘醇、三甘醇的对照品溶液浓度在分别在4μg/ml~80μg/ml与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990。乙二醇、二甘醇、三甘醇的重复性试验RSD分别为5.2%、6.9%、7.2%。结论:说明该检测方法专属性强,简便,灵敏度高,可适用于聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测。
简介:摘要: 目的 对聚乙二醇400中砷盐检查法进行分析方法验证。方法 取本品1.86g,置500ml凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,置95℃水浴锅中水浴使炭化后取出,量取浓过氧化氢溶液25ml,小心缓慢滴加,溶液变澄清,冷却,缓慢滴加盐酸5ml,待无气泡生成后,电炉小火加热使除尽过氧化氢(电炉加热约10min),冷却,加盐酸5ml,转移至A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,分别在室温放置10分钟后,分别加锌粒2g,立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取岀溴化汞试纸;与标准砷溶液0.67ml同法制成的对照溶液比较,不得更深(0.000036%)。结果 空白砷斑不显颜色,供试品砷斑浅于标准砷斑,混合砷斑颜色深于标准砷斑,灵敏度溶液(0.0000215%)显清晰的砷斑符合要求;结论 本方法专属性强,灵敏度高,可用与聚乙二醇400中砷盐的测定。