简介：选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

简介：液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对液相微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

简介：

简介：目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为231nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.9627。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。

简介：

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术（UPLC）分析仙灵脾、冬虫草，而对照组则选取高效液相色谱分离技术（HPLC）分析仙灵脾、冬虫草，对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组，分离时间、LOQ（定量限）显著低于对照组，组间比较差异具有统计学意义（P<0.01）。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果，分析时间明显缩短，灵敏度提高，值得临床推广及应用。

简介：本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液相色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液相色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

简介：目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。

简介：目的建立湘产菝葜的高效液相色谱指纹图谱。方法采用UltimateXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长290nm,运用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版＂软件处理图谱。结果10批菝葜药材HPLC指纹图谱共标定16个特征峰,10批样品的相似度均〉0.9。结论本方法操作简便且重现性好,可用于湘产菝葜药材的质量控制。

简介：目的建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位HPLC特征图谱。方法通过醇提、水煎煮和去挥发油这3种方法得净厚朴、姜厚朴的正丁醇部位,运用HPLC-DAD法,建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位的特征图谱,并比较3种提取方法所得液相特征图谱。结果净厚朴和姜厚朴的指标性成分厚朴酚与和厚朴酚在特征图谱中定位清晰、稳定,且醇提法能更好地得到有效成分。结论本文所建立的特征图谱方法可靠,可用于鉴别厚朴的真伪,评价厚朴质量的均一性和稳定性。

简介：摘要液相色谱与质谱（LC/MS）的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效液相色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一，包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面，本文对以上内容进行一一阐述。

简介：注射用头孢拉定为头孢拉定加适量助溶剂制成的无菌粉末。本文采用高压液相法测定了注射用头孢他啶中精氨酸和头孢拉定的含量，固定相为：思普乐C18液相色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈-水-4％醋酸钠-冰醋酸（13：57：30：0．01）为流动相，检测波长为200nm；此方法简便、准确、重现性好，可用于注射用头孢他啶中头孢拉定和精氨酸的含量测定。

简介：介绍了安全阀气液两相泄放工况如何发生及所具有的特点,探讨了在这种泄放工况下怎样确定安全阀的尺寸。讨论了两相流泄放面积计算方法／原理和详细计算步骤,并通过设计案例对计算方法进行比较。结果表明：相比于Omega-2和气-液相泄放面积相加的方法,Omega-1方法和DIERS积分法得到的泄放面积较大,较为保守安全。所以在实际工程设计中,推荐使用这两种方法计算气-液两相流安全阀的泄放面积。

简介：中图分类号Ｒ２０７．３文献标识码Ａ文章编号１６７２－３７８３（２０１５）０７－０４１０－０１摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中８种合成着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红）的方法。样品经乙醇．氨水．水溶液前处理，经ＺＯＲＢＡＸＳＢ．Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）色谱柱分离，以甲醇和０．０２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸铵为流动相，进行梯度洗脱，用紫外检测器设定波长程序，分别在４５０ｎｍ、４９０ｎｍ、６００ｎｍ波长处检测，８种物质的线性相关系数大于０．９９９，方法检出限为０．０２６～０．０９０μｇ／ｍＬ。８种合成着色剂的回收率范围在６３．４％～１０１．２％之间，ＲＳＤ（ｎ＝６）范围在１．１４～６．２６之间，满足食品中合成着色剂含量的检测需要。

简介：摘要目的高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展。方法通过近5年来的文献查阅，论述了高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。结果通过高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用分析，得出HPLC与不同检测器联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。结论在药用辅料检测中，各种联用技术将是未来发展的方向。

简介：本文对高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展进行了综述。通过近10年文献报道阐述了高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱-示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。

简介：明初废除相制以后,相臣、相国、相公等前代非正式的宰相称谓广泛存在于明人语境之中,明人关于相的文化体认依然清晰。明人以理想之相所应具备的相业、相体与相度等尺度品评本朝阁臣,功业与为相之道并重,徐阶与张居正等人因之所获评价不同。总体来看,明人在有相之历史记忆与无相之现实环境之中形成了独特的君相政治思维,之所以存在相之价值如何、阁臣是相与否等种种争论,表明明人在废相之后的无所适从。然而相臣可议,相制却是不可触碰的政治禁忌,明人在政治思维与实践层面皆未能突破＂阁臣类相＂的桎梏,未能发明出彻底解决行政中枢权责游移的调适之道,阁臣终究难于自处,这是晚明政治困局的重要致因之一。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。