简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:目的:建立高效液相色谱法测定利奈唑胺中硝基苯类潜在遗传毒性杂质B的含量。方法:以YMCODS-AMC18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(62:38)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为368nm,柱温为30℃。结果:杂质B在15~60ng/mL范围内,线性关系良好(R=0.9979);精密度和溶液稳定性均符合要求;高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97.9%、98.2%和97.5%。结论:本方法专属性好,灵敏度高,精密度、准确度好,可用于利奈唑胺原料中硝基苯类潜在遗传毒性杂质的测定。
简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。
简介:摘要随着时代的发展,柴油成为日常生活中常见的能源资源,为保证柴油的质量,要对柴油进行适当的改性。目前,对柴油进行改性最常见的炼油装置就是柴油加氢精制装置。这种装置的核心技术及核心设备就是高压换热器。高压换热器的质量是加氢炼油的最重要的影响因素之一,但是在具体的操作过程中,这种高压换热器可能会由于各种原因出现腐蚀现象,由于高压换热器的腐蚀会对柴油加氢装置及产品性能造成不同程度的影响,比如换热器一旦出现内漏现象,将导致换热器设备内部高温,甚至造成设备损坏等。因此,对于柴油加氢精制装置中高压换热器腐蚀现象要进行充分的的分析,再结合分析结果进行研究。通过研究,下一步对优化设计、优化操作、及维修给出科学合理的意见和建议,提高柴油加氢精制装置运行的稳定性和可靠性,本文将就这一课题进行研究。