简介:摘要目的利用差示扫描量热法(DSC)与傅里叶红外光谱法(FT-IR)分析乳香、没药的差异性。方法收集不同产地、炮制法的乳香、没药,考察升温范围、升温速率、粒度大小3个因素对DSC试验条件的影响,并在该条件下应用差示扫描量热仪对乳香、没药进行差热图谱扫描、分析;应用傅里叶变换红外光谱仪对20批乳香、没药进行扫描与对比分析。结果得到DSC试验的最佳条件:升温范围30~600 ℃,升温速率30 ℃/min,粒度100目。乳香、没药的DSC图谱存在明显差异,在297 ℃附近只有乳香各炮制品出现吸热峰,没药各炮制品此温度区间无特征峰;二者在326 ℃放热峰位置接近,但焓值差异较大;100 ℃附近的吸热峰位置和峰形大小接近。FT-IR图谱显示,波数2 925、1 710、1 454、1 371、1 242、1 029 cm-1乳香、没药均出现吸收峰,强峰位置相近。没药波数1 029 cm-1的特征峰强度较乳香特征峰大。结论乳香、没药的DSC谱图存在明显差异,特征峰数量不同,焓值不同;乳香、没药FT-IR谱图二者差异较小,采用DSC鉴别树脂类中药材优于FT-IR,值得进一步推广使用。
简介:摘要目的建立简便快捷的差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)用于鉴别不同胶类中药饮片及配方颗粒。方法采用DSC法,样品粒度100目,以铝坩埚为参照物,氮气为气氛,流速100 ml/min,考察最佳升温范围和升温速率。以优化后的DSC试验条件,鉴别42批次的阿胶、鹿角胶、龟甲胶饮片及配方颗粒。结果DSC试验最佳升温范围30~500 ℃,升温速率30 ℃/min。DSC谱图显示,阿胶饮片、鹿角胶饮片、龟甲胶饮片分别有4、3、2个特征峰,且三者特征峰峰形、位置均有明显不同;鹿角胶配方颗粒与龟甲胶配方颗粒均有2个放热峰数,但两者特征峰位置不同,阿胶配方颗粒只有1个放热峰。鹿角胶的中药饮片及配方颗粒在325 ℃左右共同出现一放热峰,可作为鹿角胶的特征峰。结论DSC法具有操作简便、用量少、无需试剂、测量快速、重现性好、谱图易解析等优点,可通过DSC谱图中特征峰数量、位置、峰形和焓值大小等快速鉴别区分各种胶类饮片及配方颗粒。
简介:本文利用付里叶变换红外先谱仪的差示光谱功能,对叶面保效剂的光谱进行差减,得到了很好的单一组分的红外先谱图,从而,鉴定了叶面保效剂的成分.
简介:本文用一阶导数差示脉冲极谱法(FDDPP)对链霉素、青霉素G、土霉素,用二阶导数差示脉冲极谱法(SDDPP)对氯霉素、卡那霉素、核糖霉素进行了定量研究。链霉素、青霉素G、土霉素、氯霉素、卡那霉素、核糖霉素分别在200~700μg·ml-1,35~210μg·ml-1,10~60μg·ml-1,32~192μg·ml-1,150~900μg·ml-1,80~480μg·ml-1的范围内与导数差示脉冲极谱峰幅值呈极为显著的线性关系(P<0.01)。链霉素、青霉素G、土霉素、氯霉素、卡那霉素、核糖霉素的峰电位、检测限分别为0.100V,5.6×10-8mol·L-1,-1.400V,8.0×10-9mol·L-1,-1.536V,6.9×10-7mol.L-1,-0.060V,60×10-9mol·L-1,-0.370V,4.6×10-8mol·L-1,和-0.105V,7.2×109mol·L-1。方法简便、快速、灵敏,结果准确。
简介:利用柱层析和高压差示扫描法研究了6种加氢基础油烃类组成与氧化安定性的关系。结果表明:大庆石化分公司石蜡基原油生产的加氢基础油和兰州石化分公司中间基原油生产的加氢基础油的抗氧化性能较差。铁对基础油的氧化有明显的催化作用,随着铁含量的增加,基础油起始氧化温度迅速下降。基础油起始氧化温度与铁含量有负的线性相关性。在铁存在下,基础油中环烷烃含量越高,起始氧化温度下降越多,氧化安定性越差。基础油柱层析组分的PDSC氧化安定性测试以及反添加试验结果表明,轻芳烃的存在对加氢基础油氧化安定性有负面影响,中芳烃和多芳烃的存在有助于提高加氢基础油的氧化安定性。
简介:摘要我们通过对比两个仪器厂家进行电路和光路分析,发现紫外线透过石英玻璃时,产生散射光进而影响到光电池的接收,从而使得透射比示值超差。解决的方法就是改变光电池接受面与入射光的夹角,将原来的90°角改为60-70°角,这样就可以使得国产紫外分光光度计能够满足标准滤光片的检定。