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  • 简介:摘要:本文涉及一种“1-苯基-5巯基”的合成方法,提供了一种1‑苯基‑5‑巯基的制备方法。本文以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基的反应原料,通过控制反应温度为90~95℃、反应时间为110~130min,能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应;同时,本文提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备,生产过程对环境污染小;此外,本文提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低,易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明,采用本文提供的方法进行规模化工业生产时,目标产物1‑苯基‑5‑巯基的收率可达94.8%,能够满足实际生产需要。

  • 标签: 叠氮化反应 规模化的工业生产
  • 简介:摘要叶酸是一种人体自身无法合成必须靠外源补充获取的水溶性维生素。大量证据表明叶酸的缺乏将导致神经管缺陷、部分先天性畸形、痴呆症和某些类型的癌症。目前叶酸的主要补充形式为合成叶酸(folic acid,FA),但其过量补充将会增加自身和后代患某些疾病的潜在风险。因此,探讨新型补充方式对于人群叶酸补充具有重要意义。该文将从毒理学、生物利用度、维生素B12掩盖、叶酸代谢相关酶基因的单核苷酸多态性、强化效果等方面讨论叶酸新型补充形式——5-甲基氢叶酸的研究进展和其替代化学合成叶酸的可行性。

  • 标签: 化学合成叶酸 5-甲基四氢叶酸
  • 简介:以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:摘要目的研究山茱萸炮制过程对5-甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响。方法选择炮制过程中的蒸制时间、加酒量、蒸制温度等可能影响5-甲基糠醛含量的因素制成不同样品经80%甲醇超声波提取45min,利用HPLC分别在284nm,流速1.0mL?min-1,流动相乙腈-水(5∶95)条件下测定5-HMF的含量。同时以温度、湿度、光照等因素对5-HMF进行稳定性考察。结果山茱萸中5-甲基糠醛含量随蒸制时间及温度增高而增高,说明加热有助于5-甲基糠醛的生成。辅料用量为15%~20%较合适。湿度对5-甲基糠醛影响较小,温度对其含量影响最大。结论分析了酒山茱萸炮制对5-HMF含量的影响,为进一步研究山茱萸提供了依据。

  • 标签: 酒山茱萸 5-羟甲基糠醛(5-HMF) HPLC
  • 简介:摘要目的分析抗α-氨基-3-羟基-5-甲基-4-异丙酸受体(AMPAR)抗体脑炎的临床特点。方法回顾性总结2020年1月至2021年5月空军军医大学唐都医院诊治的3例抗AMPAR抗体脑炎患者的临床资料,对其临床表现、辅助检查、治疗及预后进行分析。结果3例抗AMPAR抗体脑炎(年龄12~70岁)均急性起病,首发症状包括认知减退、性格改变及少见的头痛、运动障碍,其中例1肺部占位性病变经病理证实为小细胞肺癌,血清及脑脊液抗AMPAR抗体、抗Y染色体性别决定区相关高迁移率组盒蛋白1抗体阳性,激素联合肿瘤化学治疗后症状仍持续存在,无临床复发;例2责任病灶位于双侧额颞叶、半卵圆中心及侧脑室旁,同时合并低颅压综合征典型影像学特征,血清抗AMPAR抗体阳性,激素治疗后症状部分改善;例3颅内病灶位于脑桥及右侧小脑中脚,伴显著小脑萎缩,脊髓磁共振成像提示颈2~胸10水平脊髓病变,血清及脑脊液抗AMPAR抗体阳性,激素联合静脉滴注人免疫球蛋白治疗后症状显著改善。结论抗AMPAR抗体脑炎临床表现异质性高,除边缘系统外,尚可波及脑干、脊髓,出现脑萎缩;存在多重抗神经元抗体尤其是抗神经元细胞内抗原抗体时需密切监测肿瘤;免疫治疗有效,肿瘤叠加多重抗体时预后差。

  • 标签: α-氨基-3-羟基-5-甲基-4-异唑丙酸 癌,小细胞 边缘叶脑炎
  • 简介:目的:确立2,3,5-三苯基氯化(TTC)在微生物限度检查菌落计数中应用的适宜浓度。方法:用TTC梯度浓度培养基进行细菌菌数计数的回收率试验和菌落显色试验。结果:实验证明TTC在培养基中的浓度过高时对细菌生长有抑制作用,浓度过低时菌落不显红色。当浓度在0.0007%-0.002%时,菌落中心显红色,有利于菌落计数,且各菌的回收率接近100%。

  • 标签: 微生物限度检查 菌落计数 TTC 适宜浓度
  • 简介:为了寻找高效广谱的植物激活剂候选化合物,以三乙胺为缚酸剂,通过4-甲基-1,2,3-噻二-5-甲酰氯与酚类化合物在二氯甲烷中于室温下反应,制得一系列共20个4-甲基-1,2,3-噻二-5-甲酸芳酯化合物,其中9个化合物未见文献报道,所有化合物的结构均得到了核磁共振氢谱、红外光谱、高分辨质谱的表征和确认。选择化合物2g培养了单晶,利用X-射线单晶衍射确证了该类化合物的空间结构。杀菌活性测定结果表明:部分化合物在50μg/mL下具有显著的离体杀菌活性,其中化合物2c,2n和2o具有广谱的杀菌活性,其EC50值在3.46~23.30μg/mL之间。生物活性测定结果表明,部分化合物显示了较好的抗病毒活性,大部分化合物对烟草花叶病毒(TMV)具有较好的钝化效果,2a,2c,2d,2e,2f,2g,2l,2o具有较好的诱导烟草抗TMV的活性。

  • 标签: 1 2 3-噻二唑 合成 生物活性 植物激活剂
  • 简介:摘要目的了解利奈胺联用5-羟色胺能药物致5-羟色胺综合征(SS)的临床特征。方法检索国内外数据库(截至2021年2月),收集利奈胺联用5-羟色胺能药物致SS的病例报告类文献,记录患者基本情况(性别、年龄、基础疾病等)、利奈胺和5-羟色胺能药物用药情况(用药原因、用法用量、药物洗脱期等)以及SS的发生时间、临床表现、处置及转归等信息,进行描述性统计分析。结果纳入分析的患者共50例(来自46篇文献),男性23例,女性27例;年龄23~98岁49例,4岁1例;使用5-羟色胺能药物的原因为精神疾病(36例)、疼痛(8例)和帕金森病(2例)等,使用利奈胺的原因为葡萄球菌属感染(24例)、肠球菌属感染(13例)和经验性抗感染治疗(11例)等。50例患者中,先用5-羟色胺能药物再用利奈胺者48例,先用利奈胺再用5-羟色胺能药物者2例;44例无药物洗脱期记录,6例药物洗脱期不足。5-羟色胺能药物用药途径为口服者40例、静脉滴注者10例;35例患者有用法用量记录,均符合药品说明书规定;使用1、2、3、4种5-羟色胺能药物者分别为27、16、5、2例,所用药物主要为选择性5-羟色胺再摄取抑制剂、5-羟色胺能药物和去甲肾上腺素再摄取抑制剂、三环类抗抑郁药、阿片类药物等。利奈胺用药途径为静脉滴注者27例,口服者11例,未提及用药途径者12例;49例成人患者用药频次符合药品说明书规定,1例患儿用药频次低于药品说明书规定。SS发生于联合用药后3 h~20 d,多在联合用药后1~5 d;表现为精神状态改变、自主神经功能异常和神经肌肉功能异常者分别为45、47、45例。停用利奈胺和/或5-羟色胺能药物并接受对症治疗2 h~9 d后,43例好转,1例出现SS后因心脏骤停死亡,6例在SS症状得到控制后死于原发疾病。结论利奈胺联用5-羟色胺能药物致SS多发生在联合用药后1~5 d,临床表现与其他原因所致SS相似,停用相关药物并给予对症支持治疗后,总体预后尚可,但严重者可致死亡。

  • 标签: 单胺氧化酶抑制剂 5-羟色胺 5-羟色胺综合征 药物相关副作用和不良反应 利奈唑胺
  • 简介:摘要5-甲基胞嘧啶在化学修饰中扮演中至关重要的角色。早期的观点认为,这种修饰是静态不变且只起到调控作用的,然而近期的科研进步展示了一幅更为动态的图景。5-甲基胞嘧啶被用于在真核生物的一系列细胞内反应中发挥关键或必要的条件。在文章中,我们简要回顾了这一领域的发展史,强调了胞嘧啶甲基化与去甲基化的机制,探索了其在真核生物中的功能阐明了5-甲基胞嘧啶作为化学修饰标记的优越性。

  • 标签: 5-甲基胞嘧啶 甲基化 去甲基化 表观遗传标记
  • 简介:摘 要:以苯肼作为起始原料,与乙酰乙酸乙酯环合反应得到吡唑醇,再以DMF为溶剂与三氯氧磷反应得到吡唑醛,然后吡唑醛经高锰酸钾氧化得到吡唑酸,吡唑酸经酰氯化反应得到吡唑酰氯,最后与5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻二反应得到新化合物N-(5-苯基-1,3,4-噻二-2-基)-3-甲基-1-苯基-5-氯-4-吡唑甲酰胺,其结构均经IR、1H NMR、MS表征。初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。

  • 标签: 吡唑 酰胺 噻二唑
  • 简介:美国太平洋西北国家实验室的研究人员开发一种能将糖类转化为5-甲基糠醛(HMF),且成本低、效率高的技术。HMF具有成为许多石油衍生物分子替代物的潜力,这一技术将使由农产品衍生出的化学嵌段聚合物能够替代相应的石油基产品.这种新方法在用纤维素(自然界中最丰富的大分子)制备HME方面已经取得了一些进展.

  • 标签: 5-羟甲基糠醛 纤维素 技术 制备 国家实验室 嵌段聚合物
  • 简介:研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈:水(1:20)为流动相.5-甲基糠醛浓度在0.49-294ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.

  • 标签: 葡萄糖 降解产物 HPLC 5-羟甲基糠醛 测定
  • 简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。

  • 标签: -5-二甲氨基苯甲酸 吸光光度法
  • 简介:[摘要]在设计工作中有时会遇到建筑物基础不在同一标高,存在高差,且工程要求先施工较浅基础,经过计算对建筑物之间的距离提出最小要求成为方案设计时结构工程师的必要工作,本文结合工程实例提出最小距离的确定过程。

  • 标签: 基础,高差,土坡稳定,土力学
  • 简介:为了解5-杂胞苷对马氏珠母贝早期发育的影响,该研究检测并分析了其对早期发育阶段甲基化水平和矿化基因表达的影响.结果显示5-杂胞苷处理可引发基因组甲基化水平显著降低.5-杂胞苷处理亦使DNMT3的表达量低于海水处理组,而矿化基因nacrein的表达量高于海水处理组.DNMT3和nacrein的表达呈显著正相关(R。=0.755,p=0.000).基因组甲基化水平的改变可能是调控生物矿化过程的重要因素.

  • 标签: 马氏珠母贝 去甲基化试剂 早期发育 甲基化水平 生物矿化
  • 简介:摘要目的检测替硝唑葡萄糖注射液中5-甲基糠醛。方法采用安捷伦公司C18色谱柱(4.6×150mm),色谱条件0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(9010)测定替硝唑葡萄糖注射液中5-甲基糠醛。结果本方法能准确检测替硝唑葡萄糖注射液中5-甲基糠醛,5-甲基糠醛的量在加速试验及长期留样稳定性考察过程中均呈增加的趋势。

  • 标签: 替硝唑葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-三)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

  • 标签: 1 2 4-三氮唑 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:在实验室原有的AdSS酶抑制剂研究工作基础上,以丝氨酸为原料设计合成了9个未见文献报道的2,4-咪唑啉二酮酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、元素分析或质谱等验证。初步生物活性测试结果表明,化合物3g在质量浓度200μg/mL下对拟南芥Arabidopsisthaliana的发芽抑制率达到70%,表现出一定的除草活性。

  • 标签: AdSS抑制剂 2 4-咪唑啉二酮酯 合成 除草活性
  • 简介:摘要分析我科收治的1例多重副肿瘤相关抗体阳性的抗α-氨基-3-羟基-5-甲基-4-异噁丙酸受体1(AMPAR1)抗体脑炎患者临床资料,结合相关文献分析探讨。抗AMPAR抗体脑炎罕见,抗AMPAR1抗体脑炎更为罕见,临床症状不典型,不同亚型可能存在临床异质性;当怀疑边缘性脑炎时应完善自身免疫性脑炎、副肿瘤相关抗体等抗体检测,积极寻找潜在肿瘤,尽早规范化治疗,并动态随访观察。

  • 标签: α-氨基-3-羟基-5-甲基-4-异噁唑丙酸受体 脑炎