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  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签: GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式 果蔬农药多残留检验
  • 简介:[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

  • 标签: 尼可地尔 血药浓度 HPLC-MS/MS
  • 简介:摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。

  • 标签: ICP-MS法 测定水中铅能力 验证分析要点
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种可以精确测定水体中元素含量的新技术,它不仅线性范围宽,而且易于消除,干扰也很少。因此,ICP-MS技术在目前的水质检测中得到了广泛的应用,它可以精确地监测水中的各种元素和各种金属的含量。

  • 标签: ICP-MS检测技术 水质分析 运用
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种检测物质中特定元素含量的重要技术,它已发展了十几年,它可以对痕量、超痕量元素进行有效的检测,并对相关产业产生了很大的影响。随着科学技术的飞速发展,有关部门对ICP-MS技术进行了深入的研究与分析,并对ICP-MS技术进行了深入的探讨,并对其在实际工作中的应用进行了讨论,以期为国内相关产业的持续发展提供借鉴。

  • 标签: 痕量贵金属 测定 ICP-MS法 应用分析
  • 简介:摘要:随着科学技术的迅速发展,人民的生活质量有所提高,食品安全要求也有所提高。感应耦合等离子体质谱检测技术(ICP-MS)能够快速准确地测量食品中的元素,是一种具有广阔发展前景的高精度、快速的食品安全检测技术。主要介绍了感应耦合等离子体质谱的基本原理及其在重金属探测、食品中微量元素成分分析和元素形态分析等领域的应用和研究进展,以进一步改进在食品安全监测和质量控制中使用ICP-MS的情况。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 食品安全 检测分析
  • 简介:[摘要]  目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。

  • 标签: []  艾叶 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
  • 简介:摘 要 目的 建立微波消解- ICP/MS法同时测定明党参中多种微量元素(钙Ca,钾K,镁Mg,钠Na,铁Fe,铜Cu,锰Mn,锌Zn,砷As,镉Cd,铅Pb,硒Se,汞Hg)的方法。方法 明党参样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定多种微量元素,并考察明党参微量元素的含量。结果 微波消解-ICP/MS法各元素线性范围为0~20mg·L-1(r≥0.9996),检出限为5.635×10-5~3.17 μg·kg -1,加样回收率在90%~108%之间。结论 该方法适用于同时检测明党参中多种微量元素。

  • 标签: 明党参 微波消解 ICP/MS 微量元素
  • 简介:[摘要]  目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。

  • 标签: []  艾叶 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
  • 简介:摘要:微波消解技术是当前样品前处理的主要手段,具有试剂消耗低、试剂空白少、几乎不损失分析元素等优点,已广泛应用于食品、药品、土壤等检测领域。电感耦合等离子体质谱法是近年来最重要的元素分析方法,除分析速度快、线性范围宽、灵敏度高的优点外,还具有两个显著的优点:绝对定量能力及多组分同时分析能力,应用广泛。基于此,本文详细分析了ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量。

  • 标签: ICP-MS 大米
  • 简介:[摘要] 对小儿咳喘灵颗粒的安全性进行考察,为其质量控制提供依据。采用ICP-MS检测18批小儿咳喘灵颗粒样品中铜、砷、镉、汞、铅和铬的含量。采集的18批小儿咳喘灵颗粒铜、砷、镉、汞的含量均未超出规定限量,1批铅含量超出规定限量。小儿咳喘灵颗粒在重金属及有害元素的检查项目上基本合格,但仍不能忽视个别样品中铅超标的危害性。

  • 标签: 小儿咳喘灵颗粒 重金属及有害元素 ICP-MS
  • 简介:摘要:为进一步测定牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素,本文采用HPLC-MS方法针对牛奶和奶粉两种基质进行测定,测定方法为:通过乙酸乙腈对样品进行提取,利用氯化钠与硫酸镁实现分层,待样品得到净化后通过HPLC-MS展开测定。经过以上测定结果为:回收率均为77%-101%,牛奶和奶粉的基质效应影响均小于10%,由此可知,该方法能够在黄曲霉毒素测定中起到一定的优化作用。

  • 标签: HPLC-MS 牛奶和奶粉 黄曲霉毒素 测定方法
  • 简介:【摘要】目的:探讨药材中重金属含量与实际运用之间的相互关系,为中药材制定限量标准提供参考依据。方法:选用中国传统常用的代表性三类方剂总药材和加工后的汤液用微波消解-ICP-MS同时分别测定重金属元素Pb、Cd、Cu、Cr、Hg及砷As的含量,进行转移率计算。并对结果进行安全性分析评价。结果:药材中重金属含量符合要求。结论:对中药及其汤剂中重金属及砷的实际安全性进行合理评价。

  • 标签: 高频汤剂 全药 重金属 转移率 安全评价 ICP-MS
  • 简介:摘要:针对人们广泛使用的食品包装纸容器,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定B、Cr、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等13种元素的方法。该方法浓度范围在0.1~100μg/L时线性关系良好,相关系数r2>0.999,各个元素的检出限在0.005~0.78μg/L之间,加标回收率为92.0%~104.0%,相对标准偏差在1.5%~4.2%。该方法快捷、准确,适用于不同类型食品包装纸容器的测定。

  • 标签: 纸容器 重金属元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:摘要:测试电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中铟的分析方法。选择铟的分析谱线为230.650nm。方法使用王水分解试样,以10%的王水为测定介质,对工作仪器参数、测定元素分析线、干扰元素、精密度进行了实验。实验结果快速准确,能够满足化验分析实际应用要求。铟在地壳中的分布量比较小,又很分散。至今未发现其富矿,只是在锌和其他一些金属矿中作为杂质存在,因此它被列入稀有金属。由于其在实际应用中的特殊用途,以至铟具有相当高的实用价值以及经济价值,因此如何对矿物中铟含量的进行有效准确的测定,对于实际生产有很重要的意义。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法,不仅因为其能快速准确测定出试样中铟的含量,还因为其能同时测定试样中多个元素,能大大提高工作效率。因此我们在此分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铜矿石中铟的方法。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 矿物分析 铟含量测定
  • 简介:摘要:目的 建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。方法 以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm,3.0μm为色谱柱,流动相为流动相A:0.1%甲酸溶液流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液,柱温40℃,检测波长258nm,流速为0.55ml/min,采用APCI+:MRM扫描模式,定量离子对75.0→43.0 m/z。结果:该方专属性强,NDMA在0.985ng/ml~98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性,线性方程为y =8×104 x–1.88×104,相关系数r为0.9999,该方法的回收率在98.58%~101.45%之间,9份溶液平均回收率为99.9%,RSD为0.9%,准确度良好。结论:该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。

  • 标签: HPLC-MS法 盐酸二甲双胍片 N-亚硝基二甲胺 含量
  • 简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

  • 标签: 毛发 Δ9-四氢大麻酚 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘 要:本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法,同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯,基于优化条件,其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内,检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便,在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

  • 标签: GC-MS/MS法 OPEs 测定方法
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物