简介:摘要:甘蔗制糖的工艺中,甘蔗经压榨提汁后,生产出的蔗汁称混合汁,其成份含有蔗糖份、非糖份和水,其中非糖份成份较复杂,含有还原糖、多糖、蛋白质、多种氨基酸、有机酸、色素、灰份等。制糖过程需先对压榨混合汁进行澄清除杂质处理,尽可能多地除去非糖份,获得纯度尽可能高的糖浆,才能产出更高品质的白砂糖。 为除去蔗汁中的非糖份,需对蔗汁进行预灰和澄清中和处理。通过此两个步骤,可在蔗汁中产生化学反应形成大量的 CaPO4和 CaSO3沉淀物 ,在 化学反应过程,大量的非糖份被包裹或吸附,再通过沉降处理除去沉淀物,获高纯度的清净蔗汁。其中预灰过程需加入磷酸和石灰乳(Ca(OH)2),通过化学中和反应生产 Ca(PO4)化合沉淀物 ,在甘蔗制糖工艺中,该过程磷酸的使用量非常的关键。蔗汁中磷酸的用量检测通过磷酸值测定来判定,因其直接影响甘蔗制糖的澄清工艺质量,是甘蔗制糖技术人员需要准确掌握的关键性环节。
简介:摘要本文所采用iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪对铝合金中铁、硅、铜、锰,锌的测定进行了研究和探讨。充分对试样中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,最终确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4.40%。该方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。经过对照分折结果比较满意。
简介:摘要:通过X射线荧光光谱仪扫描铜合金,测试结果铅为待定,需要进一步通过用电感耦合等离子体发射光谱仪对铜合金中的铅进行检测。该方法检出限为2mg/kg,在0.02~10mg/L浓度范围线性良好,质控回收率在90%~110%,相对偏差较小,测试方法简单快捷。此次试验结果34984(mg/kg)满足欧盟指令2011/65/EU豁免条款第6(c)条,铜合金中的铅≤4%(40000 mg/kg, 质量比)的要求。 关键词:铜合金;铅;电感耦合等离子体发射光谱仪;X射线荧光光谱仪 X射线是由高能粒子(射线)轰击原子所产生的一种波长较短的电磁辐射,具有波粒二象性。从阴极发出的高速电子撞击阳极而产生X射线。X射线辐射出的能量极小,大部分能量转变成热能。特征X射线产生机制低能级由于外在的轰击出现电子空位,原子处于不稳定的激发状态,高能级电子向下跃迁,多余的能量以光子形式释放出来,该光子的能量在X射线范围。测试原理是荧光和能量色散,能量检测是由检测器完成。 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,而且可以多组分同时测定,测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定),具有高的灵敏度和好的精确度,操作要简便与易于掌握。 铅对人体会造成毛细血管损害及血管痉挛,导致神经系统、消化系统、血液系统及肾脏功能紊乱和病理改变,因此国际标准化组织规定了铅的限量。 铅不固溶于铜,在铜合金中固溶度也很小,与铜形成易溶共晶组织。固态下,铅在铜中以单质状态分布,可以分布在晶内和晶介,含铅的铜合金,在发生相变或结晶时,晶介的铅可以转移到晶内;铅对铜合金导电和导热性能无显著影响,但可以改善切削性能,铅质点又是固相,正是轴承材料所希望的,所以含铅铜及合金是宝贵的易切割材料与轴承材料,且含铅铜合金对原材料适应性极强,能直接使用再生铜生产铜合金,成本低廉,被广泛使用。 含铅铜及合金在使用过程中,有铅的溶出,对环境造成污染,也对人体造成损害,因此需要严格管控。本试验就是采用铜合金易溶解于浓硝酸的特性,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析铜合金中铅的含量。 1实验部分 1.1 XRF扫描图谱 由图谱可以看到:Pb的Lα和Lβ有峰,并且成比例关系,由此可得该样品含元素铅。 1.2样品前处理 将该样品剪碎,称取0.25g(精确至0.1mg)于烧杯中,加入5mL硝酸,将烧杯放置于电热板上加热,至样品完全溶解,烧杯内剩余溶液适量时再移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 1.3检测方法 1.3.1仪器设备 ICP-OES Agilent 5110,电热板LabTech,万分级天平METTLER TOLEDO
简介:摘要:试样先用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,然后发硫酸烟除去氢氟酸,在稀盐酸介质中使钨水解并溶解盐类,再加入辛可宁使钨沉淀,过滤。灼烧滤渣,得到三氧化二钨并计算钨含量,用ICP测滤液中残余钨的含量,两部分合并得到钨铁中钨的总量。此分析方法能够满足常规分析的要求。
简介:[摘要] 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一,是动力用煤的重要指标,它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态,它不仅关系到工业生产的安全管理,同时也对生产效率有至关重要的影响。本文介绍了一种适用于煤灰熔融性测定仪的校准方法,包括仪器的示值误差和测量重复性等计量性能要求。本报告还对校准过程需要的试验环境、需要的校准器以及可行的优化方案做了具体说明。使用该方法校准后的煤灰熔融性测定仪可满足工业生产过程,特别是火电厂中研究和检测的需要。本校准规范不仅有助于相关量值统一,还可以为工厂质量监管和安全监测提供重要的技术支撑。