简介:目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质。方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1g和磷酸二氢钠1.6g,加水1000mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm。采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质。结果:佐匹克隆浓度在19.04—152.29mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997。平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5)。有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定。
简介:目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用WatersXBridgeAmide(4.6mm×250mm,3.5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0mL·min^-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂率1.0;采样频率10Hz;过滤常数3.6s。结果:尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1.5;尿素在1.0~504.0μg·mL^–1范围内线性关系良好,最小检出限为4.03ng,最小检出量为9.01ng。重复性RSD为0.71%。6个批次样品含量测定结果在99.6%~100.7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0.061%~0.072%范围内。结论:本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。