简介:摘要:为探讨一种快捷简便的污水处理污泥重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定城市生活污水处理厂污泥中总铅、总铜、总锌、总镍、总铬、总砷的含量,同时采取常规实验室分析方法并与便携式测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确度。验证结果表明:污泥含水率对采用PXRF法测定样品重金属含量有较大影响,PXRF法可用于含水率40%以下城市处理厂污泥总铅、总铜、总锌、总镍、总砷等重金属含量的快速测定。
简介:采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。
简介:目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。
简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:摘要:试样经酸溶分解,硒的化合物在盐酸-硝酸的酸性介质中被硼氢化钾还原成硒化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度[6]。开展对氢化物发生-原子荧光光谱法测定的分析条件、精密度试验及加标回收率测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒进行试验。试验结果:Se含量在0-100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99974,检出限为0.012ug/L;加标回收率在95 % - 102%之间;平行测定结果相对标准偏差为2.76%。表明该方法检出限低,精密度和准确度高,重现性好,回收率高,分析快速,安全环保,可行性高,可广泛应用于无硒高纯电解金属锰中痕量硒的测定。