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  • 简介:砷是黄金选冶过程中常见元素之一,选冶过程存在在一定程度上影响了黄金等贵金属氰化浸出效果。选冶样品砷含量准确分析可以为黄金选冶提供可靠数据,并且采用一定方法避免选冶过程砷存在影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷含量。通过实验得出方法检测限为0.0019%;方法相对标准偏差(RSD)小于2%方法加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法结果对比,结果准确、可靠。

  • 标签: 氰化样品 砷含量 蒸馏 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO测定工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。

  • 标签: 主要组分 基夫赛特直接炼铅炉渣 能量色散X射线荧光光谱法 粉末压片
  • 简介:研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢硅含量测定。通过实验探讨了钠离子、钢基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果相对标准偏差不大于2%(n=6)。

  • 标签: 高碳高硅钢 过氧化钠 碱熔 ICP-OES
  • 简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素含钒尾渣复杂基体,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常样品基体对测定影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法测定结果对照一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾渣 钒渣
  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金微量钆、镧、钕、镨、钐方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:在pH=6.0六亚甲基四胺缓冲溶液,Zn(2+)与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570nm处褪色,在440nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn(2+)浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实Zn(2+)含量方法。最佳实验条件下,Zn(2+)含量在0.1-0.6μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10(-2)μg/mL。结果表明,方法相对标准偏差小于5%,加标回收率为95.0%-96.0%。方法简便快速。

  • 标签: 二甲酚橙 双波长分光光度法 Zn2+ 青麻
  • 简介:研究了在H2SO4介质,锰(VII)能氧化苯胺蓝使其褪色,且褪色程度随锰量变化呈线性关系,据此建立了测定锰光度分析方法。实验测定波长为602nm,锰量在0-100μg/25mL范围内服从朗伯-比尔定律,茶叶中常见金属元素不干扰测定,在用于测定茶叶微量锰时,其相对标准偏差为1.7%~2.9%,回收率为100.8%~103.2%。方法具有操作简便,快速准确,选择性好,所用试剂无毒,不污染环境等优点,应用于茶叶Mn测定获得了满意结果。

  • 标签: 分光光度法 锰(VII) 褪色反应 苯胺蓝 茶叶
  • 简介:用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂检测要求。

  • 标签: 高温灼烧 紫外分光光度法 增碳剂
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法精密度和准确度,元素测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品硫氰酸盐(SCN-)污染物方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品蛋白质沉淀和对硫氰酸盐提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。

  • 标签: 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品铀、钍含量快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量放射性样品压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样弊端,制备样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用x射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度选择,经基体效应校正,各分析元素结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RsD)在0.50%-3.00%间。

  • 标签: X射线荧光光谱仪 红土镍矿 粉末压片 熔融片 多元素
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸痕量阴离子方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。

  • 标签: 熔融制样 X射线荧光光谱法 硅石
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量方法。研究了适合直接测定液态水玻璃制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库。对未知样品测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好准确度。精密度实验显示,方法相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法准确度、精密度完全可以满足对水玻璃主次成分测定要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:利用火花源直读光谱对阳极铜进行直接快速分析,通过改进原分析程序,增加了氧元素分析通道。可快速准确测定阳礼极铜19种杂质元素,并计算出主铜含量,RSD为0.01%~4.00%,满足了生产控制要求,已应用于阳极铜日常检测工作

  • 标签: 火花源直读光谱 阳极铜
  • 简介:以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。

  • 标签: 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金
  • 简介:建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外其它钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、矿、尾矿TiO2含量。对测定钛条件及共存元素干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素含量范围为0.01%~30%。

  • 标签: 金红石 TIO2 ICP—AES
  • 简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金钛含量方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高准确度和实用性。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛硅