简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。
简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。
简介:目的:研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法:采用YMC-ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36%醋酸(40:60:1.5),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm(芦丁),λ2=322nm(阿魏酸钠)。结果:芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0.02—0.26μg(r=0.9998)、0.01~0.27μg(r=0.9998)与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99.63%(RSD=0.59%),99.77%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。
简介:目的:(建立用高效液相色谱法同时测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法:采用依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(31.5:30.0:38.5)为流动相,检测波长为294nm。结果:厚朴酚在0.27~4.08μg有良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.85%;和厚朴酚在0.06~0.84μg有良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.91%。结论:本方法快速简便,可用于厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定。
简介:目的:采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:罗通定灌胃给予大鼠(120mg·kg^-1),收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18(150mm×0.5mmI.D.,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(30:70:0.07,V/V/V);质谱分析采用(+)ESI模式。结果:在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论:去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。
简介:Panaxnotoginsengsaponins(PNS)arethemajorcomponentsofPanaxnotoginseng,withmultiplepharmacologicalactivitiesbutpoororalbioavailability.PNScouldbemetabolizedbygutmicrobiotainvitro,whiletheexactroleofgutmicrobiotaofPNSmetabolisminvivoremainspoorlyunderstood.Inthisstudy,pseudogerm-freeratmodelswereconstructedbyusingbroad-spectrumantibioticstovalidatethegutmicrobiota-mediatedtransformationofPNSinvivo.Moreover,ahighperformanceliquidchromatography-electrosprayionizationtandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)wasdevelopedforquantitativeanalysisoffourmetabolitesofPNS,includingginsenosideF1(GF1),ginsenosideRh2(GRh2),ginsenosidecompoundK(GCK)andprotopanaxatriol(PPT).Theresultsshowedthatthefourmetabolitescouldbedetectedinthecontrolratplasma,whiletheycouldnotbedeterminedinpseudogerm-freeratplasma.TheresultsimpliedthatPNScouldnotbebiotransformedeffectivelywhengutmicrobiotawasdisrupted.Inconclusion,gutmicrobiotaplaysanimportantroleinbiotransformationofPNSintometabolitesinvivo.
简介:目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用AcclaimC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235nm;流速为1.0mL·min^-1。结果:马钱苷进样量在0.08672—0.8672μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.18928~1.8928μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.17104~1.7104μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。
简介:目的:建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:25℃。结果:半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素分别在7.23~72.32、3.28~32.76、2.35~23.53、2.54~25.37、1.77~17.65、2.26~22.57、1.95~19.48、3.52~35.24μg呈良好线性关系,相关系数r在0.9983~0.9999,平均加样回收率为98.9%~99.9%。结论:该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。
简介:目的:建立复方银杏叶刺梨胶囊银杏黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱为汉邦C18柱(200mm×46mm,5μm);流动相为甲醇-04%磷酸水溶液(50∶〖KG-*2/3〗50);流速为10mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为30℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在128~638μg·mL-1、129~644μg·mL-1、26~132μg·mL-1线性关系良好,平均回收率槲皮素为9948%,山柰素为10269%,异鼠李素为10015%。结论:该测定方法简便易行、准确性好、灵敏度高、重复性好,可用于复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的质量控制。
简介:目的:建立HPLC测定仙鹤草秋芽、地下和地上部分鹤草酚含量的方法。方法:采用HPLC。色谱柱为DiamonsiLC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(58:42:0.2),流速为1.2mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为325nm,进样量为20μL。结果:鹤草酚在0.01197~0.1125mg·mL^-1峰面积与对照品的质量浓度呈良好的线性关系,回归方程A=2.00×10^2β+2.89×10^3,r=0.9998,平均回收率分别为101,1%、101.4%和101.4%,RSD分别为1.05%、1.08%和1.12%(n=9)。结论:该法简便、快捷、重现性好,为仙鹤草药材的质量控制提供了依据。
简介:SophoraeFlavescentisRadix(SophoraflavescensAit.,SFR)andSophoraeTonkinensisRadixetRhizoma(S.tonkinensisGapnep.,STR)aretwocommonlyusedtraditionalChinesemedicinesfromSophora(Leguminosae)plants,whicharebelievedtopossesssimilarbioactivecomponentswithentirelydifferentclinicalapplications.InordertofindoutthecharacteristicchemicalconstituentspotentiallyleadingtotheuniquemedicinalpropertiesclaimedforeachofthetwocloselyrelatedTCMs,anHPLCfingerprintmethodwasdevelopedforanalysesofthealkaloidandflavonoidconstituentsofSFRandSTR,respectively,whichwerefurtherevaluatedandcomparedthroughsimilaritycalculationandhierarchicalclusteringanalysis(HCA).Theresultsfromthepresentstudyshowedthatthealkaloidfingerprintsofthetwoherbsweresimilar,withmanycomponentsco-existinginbothdrugsandvariousbatchesofsamplesfromdifferentspeciesbeingmixedtogetherintheHCAdendrogram.However,theirflavonoidconstituentsweretotallydifferentwithspecificfingerprintsbeingyieldedforeachherb,andfurtherHCAanalysisshowedthatthetestedsamplescouldalmostbeclearlydividedintotwogroupsbasedontheiroriginsofspecies.TheresultsfromthepresentstudyindicatedthattheflavonoidconstituentscouldserveasthedifferentiallydiagnosticconstituentsofSFRandSTRandmightpotentiallyattributedtotheirdistincttherapeuticeffects.
简介:目的:建立测定清咳平喘颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,ApolloC18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95);流速为0.8mL·min-1,检测波长为210nm.结果:盐酸麻黄碱线性范围0.0518~0.518μg,r=0.9998,平均回收率为94.5%;RSD=0.64%(n=6);盐酸伪麻黄碱线性范围0.01958~0.1958μg,r=0.9994,平均回收率为90.6%;RSD=0.95%(n=6).结论:该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该药品的质量方法.
简介:目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.9998)、0.26—2.04μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5一羟甲基糠醛含量的测定方法。
简介:ThefruitsofPaulowniacatalpifoliaGongTongareusedasaChinesefolkherbalmedicineforthetreatmentofenteritis,tonsillitis,bronchitis,anddysentery,etc.OurpreviousstudyhasidentifiednewC-geranylatedflavanoneswithobviousanti-proliferativeeffectsinlungcancerA549cells.Inthepresentstudy,anewC-geranylatedflavone,paucatalinoneC(1)andfiveknownC-geranylatedflavanones(2-6)wereisolated.Inaddition,atotalof34C-geranylatedflavonoidsweredetectedbyHPLC-DAD-ESI-MS/MScouplingtechniquesfromtheCH_2Cl_2extractofP.catalpifolia.Futhermore,anti-agingeffectsofisolatedcompoundswereevaluatedinvitrowithprematuresenescent2BScellsinducedbyH_2O_2.PhytochemicalresultsindicatedthatP.catalpifoliawasanaturalresourceofabundantC-geranylatedflavonoids.Diplacone(3)andpaucatalinoneA(5)werethepotentanti-agingagentsintheprematuresenescent2BScellsinducedbyH_2O_2andtheC-geranylsubstituentmaybeanimportantfactorbecauseofitslipophiliccharacter.