简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。
简介:目的研究颅内电极脑电图监测技术在病毒性脑炎非惊厥性癫痫持续状态应用价值并予以分析。方法选取2015年4月~2017年10月于我院接受治疗的病毒性脑炎患者110例为研究对象。分别对所有患者进行常规脑电图监测、颅内电极脑电图监测以及脑脊液检查。分别比较两组脑电图异常率情况以及癫痫样放电现象发生率情况。此外,根据患者是否为非惊厥性癫痫持续状态分非惊厥性癫痫持续状态40例,惊厥性癫痫持续状态70例。以脑脊液检查为金标准:分析两种检测方式诊断病毒性脑炎非惊厥性癫痫持续状态的敏感度、特异性以及准确度。结果颅内电极脑电图监测病毒性脑炎的脑电图轻度异常率为0.00%(0/110),明显低于常规脑电图组的10.91%(12/110),而脑电图重度异常率与癫痫样放电现象发生率分别为46.36%(51/110)、56.36%(62/110),均明显高于常规电脑组的25.45%(28/110)、16.36%(18/110),组间对比差异有统计学意义(均P〈0.05)。常规脑电图监测诊断病毒性脑炎非惊厥性癫痫持续状态的真阳性以及真阴性人数占比均明显低于颅内电极脑电图监测,组间对比差异均有统计学意义(均P〈0.05)。以脑脊液检查为金标准,常规脑电图诊断病毒性脑炎非惊厥性癫痫持续状态的灵敏度、特异性以及准确性分别为57.50%、60.00%、59.09%,均明显低于颅内电极脑电图监测的85.00%、84.29%、84.55%,组间对比差异有统计学意义(均P〈0.05)。结论颅内电极脑电图监测技术应用于病毒性脑炎非惊厥性癫痫持续状态诊断中具有较高的价值,有利于为临床治疗方案的制定提供参考依据,同时可作为临床治疗预后的指标,值得临床应用。
简介:通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。
简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。
简介:随着电子设备不断向小型化、集成化发展,热电制冷器作为一种有效的主动冷却器件被应用于精密恒温器、医疗仪器、电子控制元件等的快速制冷及在环境条件变化下的适应性调节,其非稳态传热研究具有重要价值。虽然国内外学者针对热电制冷器工作原理和制冷性能的研究已做了大量工作,但大多都将热电偶内焦耳热视为均匀内热源,忽略了微观导热情况。为了得到适于工程应用的分析方法,遵循实际情况,将焦耳热作为热电偶内非均匀内热源,建立了分析模型,并基于分流和叠加的思想,提出了一种热电偶内温度和热流量分布的工程求解方法,最终得到了热电偶在第三类边界条件下的温度和热流量分布公式。通过对结果的验算,证明了所得计算公式的正确性,为热电制冷技术的深入研究和应用提供了理论指导。
简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。