简介:目的:对粘细菌SorangiumcellulosumSo0157-2的化学成分进行研究。方法:通过色谱层析对提取物进行分离纯化,并通过波谱解析(一维、二维的核磁共振谱和质谱)确定了化合物的结构。结果:分别鉴定为seco-epothiloneA(1)和1-methyl-seco-epothiloneA(2)。结论:化合物1和2都是首次从该菌株中分离得到。其中1是首次分离得到的新天然产物。
简介:在6-311G基组水平上,用B3LYP、HF和MP2三种方法对4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮进行了几何全优化,并对其电荷分布、前线分子轨道、成键情况以及自然键轨道(NBO)进行了分析.计算结果表明:HF方法得到的分子构型与实验值最为接近,标题化合物中嘧啶环为船式构象.标题化合物的稳定性较差,可能具有很好的生物活性.嘧啶环中2个氮原子的孤对电子都与相邻键有强的相互作用.
简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:【摘要】为提高检测效率,建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、正丁醇、异戊醇、异辛醇和二丙酮醇的方法。选用活性炭管采样,2% 甲醇的二硫化碳溶液(V/V)解吸,KB-TVOC毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,出峰时间定性,峰面积定量。结果表明,5种醇类化合物在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限0.3~0.9μg/ml,平均解吸效率83.8~96.1%,精密度相对标准偏差在0.91~6.39%之间,均满足GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南》要求,可用于工作场所空气中5种醇类化合物实际样品测定。
简介:目的设计合成新型烷氧基联苯类化合物,并评价其抗肿瘤多药耐药和转移活性。方法以联苯双酯为先导物,在保留其烷氧基联苯药效团的基础上,借鉴前三代P-gp抑制剂的构效关系设计合成烷氧基联苯脲类化合物6a~l。通过细胞毒实验、流式实验、肿瘤MDR逆转实验等评价化合物抗P-gp介导的肿瘤MDR活性;此外采用划痕实验初步评价前述P-gp抑制活性较好的化合物的抗肿瘤转移活性。结果合成了12个目标化合物。细胞毒实验表明化合物的安全性较高;流式和逆转实验,表明目标化合物6h和6k具有较好的P-gp抑制活性,可以部分逆转P-gp介导的肿瘤耐药,且好于先导物联苯双酯;划痕实验表明化合物6h和6k具有一定的抗肿瘤转移的活性。结论烷氧基联苯脲类化合物6h和6k具有较好的抗肿瘤多药耐药和肿瘤转移活性,值得进一步研究。
简介:从中药红芪中首次发现一个不稳定化合物。在该化合物稳定性研究的基础上,采用酸性甲醇作为提取溶剂,在HPLC指导下快速分离得到该不稳定化合物,并利用现代波谱技术鉴定其结构为芒柄花素7-O—β-D-(6”-O-丙二酸单酰基)-吡喃葡萄糖苷,本文是首次报道从红芪及岩黄芪属植物中分离得到该化合物。
简介:摘要目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果5种酚类化合物线性关系良好,r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41 μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04 μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36 μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46 μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20 ℃条件下,样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。
简介:摘要目的研究在蒽环类化疗失败复发转移性乳腺癌中予以泰索帝与希罗达联合治疗的临床效果。方法选取我院自2013年12月至2016年12月期间收治的32例蒽环类化疗失败复发转移性乳腺癌患者,依据随机数字表法随机分为参照组(n=16)与实验组(n=16),将实行泰索帝单独治疗患者作为参照组,将实行泰索帝与希罗达联合治疗患者作为实验组,对比两组患者经不同治疗之后的临床效果。结果实验组蒽环类化疗失败复发转移性乳腺癌患者不良反应发生率12.5%、中位生存时间(45.23±3.23)个月、总有效率75.00%等显著优于参照组不良反应发生率为50.00%、中位生存时间(10.21±2.11)个月、总有效率37.50%,差异存在对比分析意义(P<0.05)。结论将泰索帝与希罗达联合治疗应用在蒽环类化疗失败复发转移性乳腺中疗效显著,值得应用。
简介:摘要目的探讨分析泰索帝联合希罗达治疗蒽环类化疗失败复发转移性乳腺癌的临床疗效.方法选取我院2013年5月至2014年5月收治的蒽环类化疗失败复发转移性乳腺癌患者32例,随机分为对照组和观察组,每组16例,对照组患者单纯给予希罗达进行治疗,观察组的患者给予泰索帝联合希罗达进行治疗.每3周为1个周期,比较两组患者每个周期的临床疗效和不良反应发生情况.结果两组患者均可评价临床疗效,观察组的总有效率为87.5%,对照组的总有效率为56.25%,观察组的总有效率明显高于对照组,差异比较具有显著性(P<0.05);两组患者均无严重不良事件导致死亡的患者,其中中性粒细胞减少是主要不良反应,对照组Ⅳ度中性粒细胞减少发生率为25.0%,观察组Ⅳ度中性粒细胞减少发生率为18.75%,差异比较无统计学意义(P=0.714).结论泰索帝联合希罗达治疗蒽环类失败的转移性乳腺癌有较好的临床疗效,其不良反应能够耐受,能够作为转移性乳腺癌的解救化疗方案.关键词复发转移性乳腺癌;泰索帝;希罗达;蒽环类中图分类号R737.9文献标识码A文章编号1008-6315(2015)12-0149-01
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225tim的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%-106%;相对标准偏差为2.0%-6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。