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42 个结果
  • 简介:采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。

  • 标签: 三元前驱体 ICP-AES EDTA滴定法
  • 简介:采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的种异构体,其邻、间、对种硝基苯酚的检出限分别为4.6、6.9和9.3μg/L,相对标准偏差为6.4%、7.1%和4.9%.

  • 标签: 反相高效液相色谱 硝基本酚 异构体
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP/6-311G**方法,对一系列以亚吡嗪为中心的有机共轭分子的二阶NLO性质和电子光谱进行了理论研究.结果表明,取代基推、拉电子能力的变化、相对数目及共轭桥的性质对研究分子的极化率及二阶NLO系数都有较大的影响.当研究分子以甲氨基为供体、以氰基乙烯为受体、并以C=C双键为共轭桥时,显示了较大的二阶NLO活性和良好透光性的优化.该系列分子在NLO材料领域有较好的潜在应用价值.

  • 标签: 密度泛函理论 三亚吡嗪 二阶NLO性质 电子光谱
  • 简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.90560(8)nm,b=1.10307(9)nm,c=2.02014(15)nm,α=94.3830(10)°,β=100.9830(10)°,γ=106.3120(10)°,V=1.8831(3)nm3,Z=2,R1=0.0872,wR2=0.1831.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.

  • 标签: Ni(Ⅱ)配合物 4′-苯基-2 2′∶6′ 2″-三联吡啶 晶体结构
  • 简介:用直接法合成了以锰为中心原子的过渡元素和钨的元杂多配合物,经ICP和TG曲线确定其化学式为K5,6[MnM(OH2)W11O39]*xH2O(M=Mn2+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+和Cd2+),采用IR,UV,XRD和XPS等手段对配合物结构进行了表征,用循环伏安测定了其系列配合物的氧化还原性质,得出系列配合物的氧化性顺序,同时讨论配合物的热稳定性.

  • 标签: 中心原子 三元杂多配合物 合成 氧化还原性 直接法
  • 简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯
  • 简介:用pH电位滴定法测定了HL的酸常数(L=苯并咪唑,吡啶,3,4-二甲基吡啶,异喹啉)以及二元配合物CuL2+和元混配配合物Cu(Bic)L+(Bic-=Bicine的单电荷阴离子)的稳定常数.元混配配合物相对于二元配合物的稳定性用△lgKCu=lgKCu(Bic)Cu(Bic)L-lgKCuCuL来表示.结果表明由于δ-π协同效应和疏水作用,元混配配合物有较强的稳定性

  • 标签: 三元混配配合物 BICINE 芳香氮碱
  • 简介:选取了常用洗涤助剂聚磷酸钠(STPP)与柠檬酸钠(NaCA)为研究体系,通过实验测定和理论分析,对洗涤助剂的钙螯合能力进行了研究.实验研究采用铬黑T指示剂络合滴定法,分别测定以上2种助剂的钙螯合能力,结果表明:2种助剂均可与Ca2+离子形成稳定的螯合物,但螯合Ca2+离子的能力不同,聚磷酸钠螯合能力较强.理论计算运用Gaussian09程序包,采用密度泛函的B3LYP方法,6-31G(d,p)基组,在溶剂化条件下计算出2种洗涤助剂与Ca2+离子形成螯合物的几何结构及其结合能,聚磷酸钠和柠檬酸钠与Ca2+离子的螯合物均为六配位八面体结构,磷酸基团或羧酸基团与羟基参与配位.实验所得螯合能力的差异可以由理论计算得到的分子结构、结合能及前线分子轨道方面进行解释.

  • 标签: 三聚磷酸钠 柠檬酸钠 分子结构
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:双[3(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸甘醇酯(抗氧剂3354)是一种对称型受阻酚类抗氧剂,其结构中间链较长,含有醚键,能与热稳定剂复配,用于聚合物中具有良好的稳定效果。在高密度聚乙烯和PVC加工过程中,抗氧剂3354的热稳定性,与树脂相容性好,不易着色,抗氧性能优予传统受阻酚类抗氧剂1010。

  • 标签: 受阻酚类抗氧剂 二叔丁基 醇酯 丙酸 苯基 羟基
  • 简介:通过自由基胶束共聚法制备疏水单体为N,N-二环己基丙烯酰胺(DCHAM)的元共聚两亲聚合物P(AM-NaA-DCHAM).P(AM-NaA-DCHAM)临界聚集浓度cAC为800mg/L;浓度大于cAC,随着聚合物浓度的增加,聚集体的表观流体力学半径增加.温度升高聚集体的表观流体力学半径降低,聚合物溶液的表观黏度降低.金属离子的加入降低了聚集体的流体力学半径及溶液的表观黏度;二价金属离子对聚集体的影响远大于一价金属离子.

  • 标签: 三元共聚物 N N-二环己基丙烯酰胺 荧光探针 临界聚集浓度 聚集体
  • 简介:利用水热技术合成了一个以Keggin型多金属氧酸盐和柔性有机配体为建筑块的维超分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2(1)(bbi=1,4-双-(咪唑-1-基)丁烷),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.X-射线单晶衍射显示,该晶体属于斜晶系,P-1空间群,a=1.18360(9)nm,b=1.20932(10)nm,c=1.77728(15)nm,α=74.0890(10)°,β=70.9490(10)°,γ=71.8160(10)°,V=2.2421(3)nm3,Z=2,Dc=3.109g/cm3,F(000)=2300,μ=3.39mm-1,S=1.047,R1=0.0350,wR2=0.0776[I〉2σ(I)].

  • 标签: 多金属氧酸盐 超分子 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:利用水热合成方法合成了1个新的Keggin基质的超分子化合物(H2bimb)2(SiW12O40),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明该化合物属于斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1226(5)nm,b=1.5635(5)nm,c=1.8927(5)nm,α=90.957(5)°,β=93.269(5)°,γ=104.534(5)°,V=3.209(2)nm3,Z=2,R1=0.0679,ωR2=0.1712.

  • 标签: 多金属氧酸盐 超分子 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰元素氢氧化物中铅提供了检测依据。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 镍钴锰三元素氢氧化物
  • 简介:以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-二乙酰基吡啶二缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多酸基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:采用普通溶液法合成了锰配位聚合物[Mn(C_(10)H_8N_2)(CHO_2)_2]_n,并用红外光谱、紫外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和电化学分析对其进行表征.晶体结构表明:该配合物属于单斜晶系,Pn空间群,晶胞参数a=0.7828(6)nm,b=0.8650(6)nm,c=0.9021(7)nm,β=90.304(7)°,V=0.6108(8)nm3,Z=1.Mn(Ⅱ)离子的配位多面体呈变形的八面体几何结构.配合物由配体甲酸根离子和4,4'-联吡啶桥联为维网状结构.

  • 标签: 配位聚合物 4 4'-联吡啶 甲酸 晶体结构 电化学性质
  • 简介:选用新颖的有机配体3-噻吩-5-氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑(L),在水热条件下成功得到2个新的基于Keggin多酸的超分子化合物,{[Ag(L)_2]_3[PMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(1)和{[Ag(L)_2]_3[HSiMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(2).通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.化合物1和2同构,包含1个孤立的Keggin多阴离子和3个金属-有机亚单元[Ag(L)2]+.其中多酸阴离子和[Ag(L)2]+片段通过氢键作用力交替连接形成1个一维超分子链.相邻一维链进一步通过氢键连接成二维超分子层状结构.光催化和电化学性质表明,化合物1和2具有相同的电化学性能.

  • 标签: Keggin多酸 水热合成 超分子结构 电化学 光催化
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-唑)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

  • 标签: 1 2 4-三氮唑 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态