简介:摘要目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.049 75~0.497 50 μg、0.035 42~0.354 20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。
简介:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD)方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术(LC/MS^n)鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷:毛蕊异黄酮苷(1),芒柄花苷(2)及其相应苷元毛蕊异黄酮(3),芒柄花素(4)的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯(U1)和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯(U2)。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。
简介:目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门GeminiC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为:0~5min(23:77),5.10min(23~25:77~75),10~35min(25~40:75~60),35—36min(40~23:60~77),36~40min(23:77);检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25.03—150.2mg·L^-1,101.6~609.6mg·L^-1,104.7.628.2mg·L^-1范围内线性关系良好,r均为0.9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。
简介:目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10min,8%~15%A;10~15min,15%~25%A;15~25min,25%~30%A;25min~50min,30%A。检测波长为283nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.9995;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.9995。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。
简介:目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷,寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离,通过酸水解、理化常数和波谱学分析(IR,NMR,MS,HMQC,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷(1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷),其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元3O{αL鼠李糖(1→2)[βD葡萄糖(1→3)]}βD葡萄糖皂苷(I),薯蓣皂苷元3O[αL鼠李糖(1→3)αL鼠李糖(1→4)αL鼠李糖(1→4)]βD葡萄糖皂苷(II)。结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。
简介:以环氧氯丙烷为改性剂,对橙皮进行改性处理,利用FTIR和SEM对改性橙皮的官能团和表面形貌进行了分析,并利用改性橙皮对模拟染料废水中的亚甲基蓝和中性红进行吸附,探讨了溶液初始pH值、吸附剂用量、吸附时间、溶液初始质量浓度对亚甲基蓝和中性红的吸附影响。研究结果表明,室温下,pH为7,投加量为2g/L,吸附时间为540min,染料初始浓度为1200mg/L的条件下,改性橙皮对中性红和亚甲基蓝的最大吸附量分别为485.44mg/g和561.79mg/g,未改性橙皮对中性红和亚甲基蓝的最大吸附量分别为201.94mg/g和254.63mg/g;FTIR谱图的相关吸收峰的变化说明橙皮纤维素发生了醚化反应,SEM分析表明了橙皮的表面发生了显著变化;动力学研究表明,改性橙皮对亚甲基蓝和中性红的吸附均符合二级动力学方程,吸附作用遵循Langmuir等温吸附方程。
简介:从中药墨旱莲EcliptaprostrataL.中分离得到5个三萜皂苷,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为eclalbasaponlnsII(1),I(2),III(3),3-O-[β-D-l比喃葡糖(1→2)-β-D-吡喃葡糖]-16α-乙氧基-齐墩果酸-28-O-β-D-l比喃葡糖苷(4)和3-O-[(2-O-硫酰基-β-D-吡喃葡糖)(1→2)-β-D-吡喃葡糖]-刺囊酸-28-O-β-D-吡喃葡糖苷(5).化合物4和5为新化合物,分别命名为eclalbasaponinsxI和eclaIbasaponlnsXII.化合物1和5具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性.
简介:甘草苷和异甘草苷是中药甘草中的主要黄酮类成分,前者归属为二氢黄酮类化合物,后者归属为查耳酮类化合物。本文利用体外人源Caco-2细胞单层模型进行甘草苷和异甘草苷的肠吸收研究。通过双向转运研究,对两个化合物在该模型的渗透性进行评价,并借此预测其在人体的肠吸收机制。采用HPLC-UV方法测定化合物的浓度,并计算相关渗透参数。甘草苷和异甘草苷的表观渗透系数分别为(5.40±0.16)×10^-7和(8.69±0.15)×10^-7cm/s。虽然甘草苷和异甘草苷为两个不同类型的化合物,但均为吸收较差的化合物,吸收程度与糖基密切相关。从吸收时间、浓度依赖性上判断2个化合物主要吸收机制均为被动扩散。
简介:摘要目的评价克罗恩病(CD)患者血浆鸟苷前体激素(ProGN)和尿鸟苷前体激素(ProUGN)水平在临床中的价值。方法采用酶联免疫吸附试验(ELISA)对克罗恩病患者和健康对照者血浆ProGN和ProUGN水平进行检测,并分析其与临床疾病活动性及24 h大便次数的相关性。结果与健康对照者相比,CD患者血浆ProGN与ProUGN水平均明显降低(均P<0.05)。亚组分析显示,缓解期与活动期患者血浆ProGN水平均显著低于健康对照组(均P<0.001),活动期患者水平低于缓解期患者,但差异无统计学意义(P=0.121);缓解期患者血浆ProUGN水平显著低于健康对照组(P<0.001),活动期患者低于健康对照组,但差异无统计学意义(P=0.266);缓解期患者显著低于活动期患者,差异有统计学意义(P=0.011)。Pearson相关性分析显示,血浆ProGN及ProUGN水平与患者24 h大便次数均呈显著负相关(r=-0.804与r=-0.767,均P<0.001)。血浆ProGN水平与Best克罗恩病活动指数呈显著负相关(r=-0.561,P<0.001);而ProUGN水平与Best克罗恩病活动指数无线性相关(r=-0.155,P=0.314)。结论克罗恩病患者疾病临床活动性和腹泻可能是血浆ProGN水平的决定因素。
简介:目的通过测定不同煎煮时间对柴胡水煎液中有效成分含量的影响,探讨柴胡的最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法的临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:InertsilODS-3柱(250×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱(0-50min,乙腈浓度由25%升至90%,50-55min,乙腈浓度为90%),流速为0.4mL·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃。结果柴胡皂苷A和柴胡皂苷D在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(RA=0.998、RD=0.998)。柴胡煎煮20min柴胡皂苷A和柴胡皂苷D总含量为36.058mg/g,煎煮25min为43.842mg/g,煎煮30min为52.102mg/g,煎煮35min为56.514mg/g,煎煮40min为52.987mg/g,煎煮45min为47.599mg/g,煎煮50min为45.081mg/g,煎煮55min为43.798mg/g,煎煮60min为39.156mg/g。结论柴胡在煎煮35min时,柴胡皂苷的含量最高,煎煮时间过短,柴胡皂苷不能充分溶出;煎煮时间过长,柴胡皂苷含量下降;临床应用柴胡以先煎15min为宜。