简介:为明确在草莓采果期使用百菌清、腈菌唑和吡唑醚菌酯可能产生的膳食安全风险,进行了残留试验及不同人群的膳食暴露和风险评估。在保护地条件下用75%百菌清WP400倍液[有效成分含量(下同)1250g/hm^2)]、40%腈菌唑SC4000倍液(66.7g/hm^2)和25%吡唑醚菌酯EC1000倍液(166.7g/hm^2)处理草莓,果实上的原始沉积量分别为39.2、3.4和3.8mg/kg;半衰期分别为3.76、3.39和4.06d。采用风险商方法进行评估,喷施百菌清后7d内的草莓对2—4岁儿童以及1d内对18~30岁女性的风险都是不可接受的(风险商为1.2~4.6);而喷施腈菌唑和吡唑醚菌酯后0~7d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险都很低(风险商分别为0.003~0.07和0.02~0.36)。因此,建议草莓中腈菌唑和吡唑醚菌酯的最高残留限量值设定为2mg/kg,安全间隔期均定为3d;而百菌清则不宜在草莓采果期使用。
简介:实验室条件下,初步研究了手性农药三唑醇及其非对映异构体三唑醇A(对映异构体1R,2S体和1S,2R体的混合物)与三唑醇B(对映异构体1R,2R体和1S,2S体的混合物)在浙江杭州潮土(有机质含量1.90%,pH6.85)、金华水稻土(有机质含量1.63%,pH4.94)和兰溪红土(有机质含量0.38%,pH4.03)中的降解动态及对映体之间相互转化的情况。结果表明:三唑醇在潮土、水稻土和红土中的降解半衰期分别为56.4、105.0和154.0d,180d时降解率分别为91.9%、79.2%和57.7%;三唑醇在潮土中发生两次三唑醇A体向B体转化和1次三唑醇B体向A体的转化,而在水稻土和红土中,三唑醇A体与B体之间相互各转化1次。表明三唑醇对映异构体的降解动态因土壤性质不同而存在差异。研究结果为三唑醇的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC,MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC—MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002~1mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9989。该方法的最小检出量为6.0×10^-6μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002-1mg/kg时,平均回收率为87.3%~98.4%,相对标准偏差在5.5%-8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6—7.6d和5.3~8.6d。
简介:黄胸蓟马是中国香蕉上重要害虫,生产上对该虫仍缺乏较为有效的防治手段。本研究采用香蕉花蕾注射法施用22.4%螺虫乙酯悬浮剂(SC)和70%吡虫啉水分散粒剂(WG),研究了其对黄胸蓟马的防效,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了药剂在香蕉果实中的残留。药效试验表明:于香蕉现蕾初期,22.4%螺虫乙酯SC和70%吡虫啉WG分别按有效成分0.12和0.18g/株的剂量注射施药1次,对黄胸蓟马的防效分别为89%和86%。残留试验表明:花蕾注射施药后,螺虫乙酯和吡虫啉在香蕉果实中的半衰期分别为9.2和6.5d,且在施药后95d的香蕉成熟果实中未检测到其残留。本研究表明,香蕉花蕾注射螺虫乙酯与吡虫啉对黄胸蓟马具有良好的防治效果与安全性,可推荐在香蕉园轮换使用。
简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
简介:以小麦白粉病菌Blumergraminis、黄瓜霜霉病菌Pseudoperonisporacubensis、杨树溃疡病菌Dothiorellagregaria、棉花枯萎病菌Fusariumoxysporumf.sp.vasinfectum、白菜黑斑病菌Alternadaoleracea和稻瘟病菌Pyriculariagrisea6种病原菌为指示菌种,对孜然种子中的杀菌活性成分进行了跟踪分离及活性测定。采用柱层析分离技术,从孜然种子乙醇浸膏石油醚萃取液中分离得到两个具有杀菌活性的化合物,其结构经质谱、核磁共振氢谱及碳谱等分析确定其分别为枯茗酸(对异丙基苯甲酸,p-isopropylbenzoicacid)和枯茗醛(对异丙基苯甲醛,p-isopropylbenzaldehyde)。采用菌丝生长速率法测定了两化合物对油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum和辣椒疫霉Phytophthoracapsici的毒力,其中枯茗醛对两种病原菌的EC50值分别为2.093和15.40mg/L,枯茗酸的EC50值分别为7.298和19.66mg/L。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。
简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。