简介:摘要:在当代药物研发与质量控制的科学殿堂里,GC-MS犹如一座光芒四射的灯塔,照亮了复杂药物体系分析的航道。作为精密分析的典范,GC-MS凭借其卓越的分离效能与无与伦比的检测灵敏度,成为揭开药物分子秘密的关键钥匙。从原料药的纯度验证、药物代谢物的追踪,到残留溶剂的微量检测,GC-MS技术的应用触角深入药物分析的每一寸土地,为确保药品安全、有效、合规架设了坚固的桥梁。随着技术的不断革新与方法学的优化,GC-MS在药品分析领域的应用前景展现出前所未有的广阔图景,引领着药物科学的未来方向。
简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。
简介:目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254nm)和36个(203nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。
简介:目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9:1),线速率为80.0cm·sec-1,程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min-1;180℃~240℃,速率为60℃·min-1,保留12min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208~3.208、0.24048~2.4048、1602~1.602、0.08026~0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。
简介:目的:探讨脂肪酸组成对白念珠菌与光滑念珠菌的鉴别意义。方法:采用盐酸甲醇法提取5株白念珠菌和4株光滑念珠菌的脂肪酸,以色相色谱法进行检测,配以计算机分析各种饱和与不饱和脂肪酸含量。结果:光滑念珠菌与白念珠菌在脂肪酸的成份与含量上明显不同,光滑念珠菌不含亚麻酸(C18:3),且不饱和脂肪棕榈油酸(C16:1)与饱和脂肪酸棕榈酸(C16:0)比值不同(白念珠菌皆小于1.3,光滑念珠菌除1例为1.2外,余皆大于3.9);C16:0与硬脂酸(C18:0)的比值(白念珠菌皆大于2.7,光滑念珠菌皆小于1.1);C16:1和油酸(C18:1)的比值(白念珠菌皆小于0.5,光滑念珠菌大于0.7)。结论:气相色谱法方法简便、快速,可用于白念球菌与光滑念珠菌化学分类鉴定。
简介:目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法(超声提取、超声提取后液液萃取纯化)制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18(150mm×4.6mm,3μm)色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下:以乙腈(A)-四氢呋喃(B)-0.05%磷酸溶液(C)为流动相,检测波长在0~53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下:以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A(可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材)确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱(RRLC/MS/MS)鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B(可检出郁金药材)确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。
简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:摘要目的探讨双时相18F-FDG-PET/CT在肺腺癌临床诊断中的应用价值。方法筛选2015年1月至2016年4月我院收治的疑似肺腺癌但CT、磁共振等检查不能提供明确诊断依据的患者40例为研究对象。患者均表现为血清CEA指标不同程度升高,行全身双时相18F-FDG-PET/CT检查,并与患者手术活检病理学诊断结果以及随访6个月结果进行比较,研究双时相18F-FDG-PET/CT检查在肺腺癌临床诊断中的应用价值。结果40例疑似肺腺癌患者中发现核素异常浓聚35例,手术病理证实33例为肺腺癌,5例疑似患者无核素浓聚,随访调查结果显示1例患者为高分化肺腺癌,因而双时相18F-FDG-PET/CT检查对肺腺癌的诊断灵敏度为97.16%(33/34),特异性为71.43%(5/7),准确性为92.50%(37/40),阳性预测值为94.29%(33/35),阴性预测值为80.00%(4/5)。结论双时相18F-FDG-PET/CT在肺腺癌的临床诊断中具有较高的敏感性与特异性,在早期肺腺癌诊断以及预后评估中均具有重要的临床应用价值。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:目的建立兔血浆中DL111-IT的高效液相色谱荧光检测法.方法血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后,选用DiamonsilODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液(磷酸调pH5.0)(60:40,V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测(λex=250nm,λem=332nm).结果DL111-IT在浓度1.00~20.00ng·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9996,n=5.高(20.00ng·mL-1)、中(10.00ng·mL-1)、低(1.00ng·mL-1)3个质控样本平均提取回收率分别为85.3%±1.3%,84.9%±2.7%,85.8%±1.8%,方法回收率分别为99.5%±0.4%,102.1%±1.8%,101.3%±2.4%;日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别低于3.0%和7.0%.血浆样品检测限为0.3ng·mL-1(S/N=3),定量限为1ng·mL-1(S/N=10,RSD<7.0%).结论本法准确、灵敏、操作简便,为DL111-IT药代动力学研究提供了方法学基础.