简介:摘要:气相色谱-串联质谱法是当前测定多种药品的一种有效方法,其测定的结果相对准确,且效率颇高,因而得到了很好地应用。本文主要是研究了使用该方法来测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺,最终判断了该种测定方法的有效性。
简介:摘要:本文对水产品中药物残留的超高效液质检测方法进行深入性的研究,样品经过酸化乙腈和EDTA溶液进行兽药提取,通过CaptivaEMR-Lipid柱净化,随即进行旋转蒸发浓缩,乙腈饱和正己烷去脂,最后用定容剂定容,过膜准备上机。流动相选用0.1%甲酸水溶液和乙腈(HPLC),分离用C18反向色谱柱,测定方式是利用动态多反应监测(dMRM)模式进行。方法的检出限为0.5~50.0ug/kg,回收率范围在72%~98%之间。此种检测方式准确率提取效率均有优势。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 ml/min;检测波长250 nm;柱温30 ℃;进样量2 μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg (r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg(r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg(r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg(r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg(r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg(r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg(r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg(r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg(r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg(r=0.999 4);定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml;平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% (RSD<2.0%);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。
简介:摘要:目的:建立了一种固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中的碱性橙2(chrysoidineG,CDG)、碱性橙21(orangeG,AOG)和碱性橙22(astrazonorangeR,AOR)共3种禁用色素添加剂的方法。方法:样品采用C18-SPE小柱净化,洗脱液在35℃下用氮气吹至近干后用定容液溶解并定容,过有机相滤膜后在AgilentXDBC18色谱柱上,以20mmol·L-1的乙酸铵溶液和甲醇(体积比为35∶65)作为流动相进行分离,采用二极管阵列检测器(DAD)在449nm波长处检测CDG,在485nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果3种碱性橙染料在0.50~20.0mg·L-1浓度范围内线性关系较好,方法回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.01mg·kg-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可适用于美年达和芬达等橙色饮料中碱性橙的检测。
简介:摘要:文章中介绍了气相色谱仪的主要检测器包括以下四种,文章重点针对火焰离子化检测器和电子俘获检测器检测器被污染所产生的一些因素展开剖析,并分别说明了在不同检测器环境污染时如何加以解决,减少环境污染,恢复检测器功能,并就处理气相色谱仪检测器环境污染方面的问题,提出了不少建议。