简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。
简介:以ZnO粉末为原料,用N2作为载气,采用无催化辅助的热蒸发法沉积制备ZnO纳米结构,分别用X线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对ZnO的物相、形貌和结构进行表征,并结合晶体生长理论和实验条件,对ZnO产物的形貌变化和纳米带生长方向进行研究。结果表明:离气源较近的位置到离出口较近的位置,ZnO纳米结构的形貌由连续颗粒膜逐渐向纳米带、直径大于100nm和直径小于100nm的纳米线变化。特别是发现ZnO纳米带除了常见的[001]生长方向外,还有[101]和[203]两种极为罕见的生长方向,这些纳米带都具有上下表面均由(±010)晶面组成的特点。ZnO产物的形貌变化是其生长过程由动力学控制为主转向热力学控制为主的结果,纳米带生长方向不同,可能与其晶核形成过程中的竞争生长有关。
简介:以硝酸银为原料,用N,N-二甲基甲酰胺溶剂作还原剂,聚酰胺酸(polyamicacid,Phi)为稳定剂,制备金属银纳米粒子。利用红外光谱分析银纳米粒子的形成对PAA结构的影响;用X射线衍射确定银/PAA复合粉末中银粒子的结晶状态;用紫外一可见吸收光谱实时检测不同PAA质量浓度的溶液中纳米粒子的等离子体共振吸收情况;用透射电镜观察银纳米粒子的形状和大小。结果表明:银纳米粒子的生成对PAA的分子结构几乎没有影响;银纳米粒子具有很好的结晶度;紫外一可见吸收光谱出现明显的不对称双峰;银纳米粒子长大是奥斯特瓦尔成熟过程,制备的银纳米粒子具有较好的形貌,呈软团聚多晶态。
简介:硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。
简介:以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,采用快速加料的方式制备高分散性超细银粉,用扫描电镜、ζ电位分析仪、紫外-可见光谱分析仪等对银粉进行表征,研究硝酸银溶液性质如硝酸银溶液浓度c(AgNO3)、初始pH值,以及表面活性剂的加入对超细银粉形貌与粒径的影响。结果表明,当c(AgNO3)>0.30mol/L时,银粉表面粗糙、形貌变得不规则且分散性变差。银粉粒度随硝酸银溶液pH值增大而减小,但pH增大到7.0时银粉团聚现象较严重。抗坏血酸分子在还原过程中具有自分散作用,在c(AgNO3)为0.2mol/L、初始pH=5.0的条件下,不添加任何表面活性剂即可获得分散性好、表面光滑、形貌规则的球形银粉。在AgNO3溶液中加入分散剂PVP可适当减小银粉粒径,而加入丁二酸、吐温80、PEG、PAA和明胶等分散剂对银粉形貌的改善不大。
简介:将苯胺单体滴加到硫酸溶液中配制成电解液,采用恒电流法在304不锈钢板表面沉积聚苯胺涂层,通过动电位极化和恒电位极化分析不锈钢板的防腐性能,利用自制的导电性能测试设备分析涂层与不锈钢板的界面接触电阻,探讨聚苯胺涂层用于质子交换膜燃料电池双极板改性的可能性。结果表明,在优化工艺条件下制备的聚苯胺涂层的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为369mV和0.479μA/cm^2,与裸钢相比,腐蚀电位升高536mV,腐蚀电流密度降低4个数量级。模拟质子交换膜燃料电池的实际工作环境进行恒电位极化曲线测试,分析测试后的溶液离子含量。结果表明,涂层改性不锈钢板的腐蚀电流密度比裸钢低2个数量级,具有很好的耐久性;阳极环境比阴极环境具有更强的腐蚀性。恒电位极化测试前,压力为1.4MPa时,裸钢和涂层试样的界面接触电阻分别为97和145mΩ·cm^2,腐蚀后涂层试样的界面接触电阻比裸钢的低更多。用聚苯胺改性的不锈钢的防腐和导电性能在一定程度上都能达到目标值,在质子交换膜燃料电池双极板中具有很大的应用潜力。
简介:以CH3COOLi·2H2O和锐钛矿型TiO2为原料,通过直接融盐法合成锂离子电池负极材料Li4/3Ti5/3O4,考察合成条件对材料性能的影响,并通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行物相和形貌分析。结果表明,先在70℃保温5h或10h,再在800℃煅烧2h可得到纯相的Li4/3Ti5/304粉末,平均粒径在300nm左右,且粒径分布均匀。充放电测试表明在70℃保温5h、800℃煅烧2h得到的样品具有最优异的电化学性能。以0.1C倍率充放电,其首次放电容量达到172(mA.h)/g,接近理论容量,20次循环后,容量仍保持在140(mA·h)/g。与传统的固相法相比,用直接融盐法得到的材料具有较大的锂离子扩散速率、高倍率性能和循环可逆性。