简介:建立了激光诱导击穿光谱(laser-inducedbreakdownspectroscopy,LIBS)结合自由定标法快速定量分析皮革中重金属元素Pb和Cr的方法.采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪、ICCD检测器和旋转样品台等组成的激光诱导击穿光谱系统,采集了3类皮革样品的激光诱导击穿光谱.选取Pb和Cr的特征谱线,优化激光能量、延时时间和焦深参数,结合自由定标法建立了样品中Pb和Cr的玻尔兹曼曲线,计算获得3类皮革样品中Pb和Cr的含量.Pb含量分析相对标准偏差在3.22%~7.66%之间,Cr含量分析相对标准偏差在12.19%~14.00%之间.t检验表明,两种元素测量值与实际值无显著差异.
简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。
简介:本文研究了采用过氧化钠溶解铁精矿,经水浸取,硫酸酸化后用氢化物技术将痕量的砷从铁精矿中分离、富集,用碘化钾、抗坏血酸和酒石酸作还原剂和掩蔽剂测定铁精矿中的砷。用标准加入电加热原子吸收光谱法消除基体效应,该方法具有灵敏度高,干扰少、快速、准确度高等优点。
简介:本文研究乳酸钙、葡萄糖酸锌含量的测定。以(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠为滴定剂,通过控制溶液酸度分别测定彼阳新盖口服液中乳酸钙和微量葡萄糖酸锌的含量;同时还应用meso-四-(4-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法直接测定口服液中微量的葡萄糖酸锌,结果准确。
简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。