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  • 简介:用非等温热重法研究了漆酚镍螯合高聚物热分解反应动力学,结果表明漆酚镍螯合高聚物热分解过程是一级反应,用Ozaw-(I)法和Reich法求得热分解反应平均活化能分别是173.21KJmol-1和181.12KJmol-1。

  • 标签: 漆酚镍螯合高聚物 非等温热重法 反应级数活化能
  • 简介:目的:研究食品中金黄色葡萄球菌定量检测方法。方法:比较Baird—Parker平板、显色培养基A、显色培养基B、PetrifilmTM测试片等4种计数方法生长率、选择性、检出限及人工污染食品检验效果。结果:金黄色葡萄球菌在显色培养基A上生长率最高,PetrifilmTM测试片选择性最强,4种计数方法检出限相当,检出结果与实际含菌量无显著差异。结论:选择显色培养基作为日常检验辅助手段可大大提高检测灵敏度、缩短检验周期、节约检验成本,值得在日常检验中推广应用。

  • 标签: 金黄色葡萄球菌 定量检测方法 食品
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性氨基酸残基微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:目的:对大花紫薇化学成分及其药理作用研究进展作一综述,提供有关大花紫薇叶研究较全面的科学资料。方法:查阅国内外公开发表文献23篇,对从大花紫薇叶中得到化学成分及其药理作用进行论述。结果:大花紫薇叶主要含有鞣质类、三萜类、生物碱类、黄酮类等化学成分。且在降血糖、降脂、抗氧化以及抗真菌等方面有较好药理作用。结论:本综述为进一步开发利用大花紫薇提供参考。

  • 标签: 大花紫薇 鞣花酸 化学成分 药理作用
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:以天然原料制作而成5种天然燃香,燃烧后利用热脱附-气相色谱质谱联用仪测定其燃烧产物中挥发性有机物TVOC含量。结果表明,5种天然燃香燃烧后室内空气中TVOC含量远低于GB/T26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》标准中限值,于原料中加入炭粉在一定程度上可以降低天然燃香燃烧后空气中TVOC含量。

  • 标签: 天然燃香 燃烧产物 挥发性有机物(TVOC) 热脱附-气相色谱质谱联用
  • 简介:科里奥利质量流量计能够直接测量气体、液体、高粘度介质等流体质量流量.目前用于天然气管网科里奥利质量流量计通常用水进行检定校准,检测介质以及压力差异对结果影响缺少相关研究.本文通过静力学仿真,对通径为80mmU型管施加不同大小压力以模拟不同介质类型,并选取多个型号流量计分别进行水和天然气对比实验,水流量误差不超过±0.2%,天然气流量误差不超过±1%;实验结果表明压力带来影响与仿真分析接近,两者膨胀系数数值大小接近,不同介质结果具有较好一致性.

  • 标签: 科里奥利 质量流量计 压力影响 仿真实验
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min七次切割共检测出了153个峰,达到950峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:针对鱼类养殖过程中药物残留量快速检测需求,设计了拉曼快速检测系统.该系统以微型拉曼光纤光谱仪为核心检测部件,结合785nm激光光源、非浸入式拉曼探头、高精度样品调高载物台以及计算机等模块.实验分别采集了磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、恩诺沙星、氟苯尼考等四种常用抗菌药物拉曼光谱,并对其在大黄鱼中残留量进行快速检测和定性分析.

  • 标签: 拉曼光谱 鱼抗菌药物残留 定性检测
  • 简介:同步带是普通FDM3D打印设备普遍采用传动定位部件,同步带失效会直接对打印产品质量造成影响.利用声发射(AE)传感器监测3D打印过程中同步带不同健康状态下声发射信号,利用集合经验模态分解(EEMD)方法提取其信号特征,并通过隐半马尔可夫模型(HSMM)方法构建针对同步带健康状态识别模型,进而对同步带正常、磨损和裂纹等三种健康状态进行识别,通过实验表明该方法是可行.

  • 标签: 同步带 模式识别 声发射 集合经验模态分解 隐半马尔可夫模型
  • 简介:海上石油平台铁磁性构件表面涂层造成探头提离导致磁信号减弱,会导致应力集中误判.我们对不同提离值下应力集中磁记忆分析方法展开研究.首先,分别在提离0、0.5、1、2、3、4、5mm时采集试件磁信号;其次,采用小波自适应阈值消噪提高磁信号信噪比,对重复采集磁信号进行相似度判别,消除其相异性;最后,分析不同提离值下磁信号梯度和相轨迹.结果表明:提离值过大可能导致无法根据磁信号梯度识别应力集中,可用梯度值与梯度平均值比值m或相轨迹辅助识别.基于此提出了不同提离值下磁记忆分析方法,并在渤海某平台进行现场应用验证了其可行性.

  • 标签: 海上石油平台 金属磁记忆 探头提离值 应力集中
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成双水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)复合物光谱行为。实验了离子液体用量、盐浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定影响。结果表明,在pH6.0条件下,苋菜红牛血清白蛋白(BSA)复合物最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2.81x10^4L·mol^-1·cm^-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间作用机理。

  • 标签: 离子液体 苋菜红 牛血清白蛋白 相互作用
  • 简介:在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视工作。这项工作侧重点是所有毒物学相关物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固相柱提取步骤。虽然这个步骤适用

  • 标签: 药物筛选 固相提取 Bond-Elut Certify
  • 简介:研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭素方法。所建立方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭素),5次测定相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭素浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂质变行为和单分子醛含量测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:利用改进电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论