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  • 简介:土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH〈7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。

  • 标签: 土壤阳离子交换量 乙酸铵离心交换法 乙酸钙离心交换法 PH值
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS 化学原料药
  • 简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。

  • 标签: 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
  • 简介:以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%~105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。

  • 标签: 微波消解 ICP-AES ABS塑料 PB Cd HG
  • 简介:试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。

  • 标签: 王水分解 地球化学调查样品 ICP-OES法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫磺 杂质元素
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物 矿石
  • 简介:工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质
  • 简介:采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%-108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。

  • 标签: ICP—AES 锌合金 基体匹配法 内标法
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铁镍软磁合金
  • 简介:采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<2%,加标回收率在98.2%~103%。用来测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 加标回收率
  • 简介:建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10^-3mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%-105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。

  • 标签: 颜料绿58 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业废水
  • 简介:采用ICP-AES法对通辽地区产的花生仁和黄豆中Na,K,Mg,Ca,P,Fe,Cu,Mn,Zn,Sn,Al和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.9992~0.9998,相应各元素的检出限范围为0.25~97.03μg/L,加标回收率和相对标准偏差范围分别为91.23%~108.60%和0.69%~3.3%,实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆中P含量非常高,黄豆中Ca,Mg,Fe,Zn和Sn的含量较花生仁中的较高。

  • 标签: ICP-AES 花生仁 黄豆 元素含量
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。

  • 标签: 纳米银抗菌产品 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素
  • 简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 高纯氧化铟 不确定度
  • 简介:采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 植物油
  • 简介:以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K、Ti、Al、Ga、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Pb、S、Sr、Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定相对标准偏差(RSD)在0.14%~11.8%;加标回收率测定结果在93.0%~113%;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。

  • 标签: 鲢鱼 元素 发射光谱 ICP-OES
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂