简介:建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经OasisHLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液一液萃取净化,气相色谱一电子捕获检测器(GC.ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5mg/kg3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。
简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。