简介：摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。

简介：摘要：本研究以药用辅料羧甲基淀粉钠为研究对象，利用顶空毛细管气相色谱法，通过系统适用性试验、线性关系、仪器精密度试验等多方面的验证，证明了该方法的准确性和稳定性。在回收率试验中，模拟了实际生产中可能遇到的情况，验证了该方法对真实样品的适用性。通过定量限试验和样品中溶剂残留量的测定，进一步评估了方法的灵敏度和应用范围。

简介：目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

简介：目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。

简介：目的：建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法：犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式下多反应监测模式（MRM）分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M＋H]＋m/z160.4→83.3和[M＋H]＋m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果：普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好（r=0.9995）,提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为（25637.5±2571.8）ng/mL,Tmax为（1.0±0.5）h,t1/2为（4.4±0.6）h,MRT为（6.7±0.7）h。结论：此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

简介：室温条件下以丙酮为溶剂,无水磷酸钾为碱,TBAB为催化剂,采用固-液相转移催化法实现α-溴代芳基乙腈的氧化偶联反应和二芳基乙腈的氧化脱氰反应。应用这种温和、简便的方法,可以高收率地得到α,β-二氰基芳乙烯和二芳基酮。

简介：目的建立测定聚乙烯吡咯烷酮（PVP）K30和PVPVA64中残留单体N-乙烯-2-吡咯烷酮（NVP）和α-吡咯烷酮（2-P）含量的气相色谱分析方法。方法分别用固-液回流、高分子溶解/沉淀法分离提取PVPK30和PVPVA64中的残留单体NVP和2-P,再用PEG-20M毛细管柱气相色谱法测定其含量。结果NVP和2-P质量浓度分别在2.60～195.12mg/L和2.28～170.70mg/L范围内与峰面积比值线性关系良好,平均加样回收率为95.5%～103.6%。结论气相色谱法分析成本低,灵敏度高,能同时测定PVPK30和PVPVA64中残留单体NVP和2-P的含量,并能监控其中可能残存的其他小分子有机杂质。

简介：目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法KromasilODS柱,水-乙腈梯度流动相,流速0.8mL·min-1,测定波长刺五加苷B206nm,刺五加苷E220nm,水杨酸作为内标,选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%～96.8%和87.7%～93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%～99.8%和95.7%～98.5%.线性范围分别是4.45～22.25μg·mL-1(r=0.9998)和5.11～25.55μg·mL-1(r=0.9997).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间,提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.

简介：利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column（1.8μm,150mm×2.1mm）色谱柱分离,流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

简介：摘要：本研究运用高效液相色谱-示差折光检测技术，评估了对乙酰氨基酚片内对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量。实验结果显示，此方法能有效区分对乙酰氨基酚以及6类已识别的杂质（包括对氯苯乙酰胺、对氨基酚、a、N-苯乙酰胺、对丙乙酰胺和对硝基酚），同时也能将3种特定辅料（羟苯乙酯、羟苯甲酯、羟苯丙酯）及一种未识别杂质分离，各组分的分离度均超过1.5。高效液相色谱-示差折光法展示出高度的精确性和独特性，适用于对乙酰氨基酚片中两种主要成分的定量分析。

简介：目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400nm,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。

简介：本文建立固相萃取结合柱前衍生化测定人血浆中的卡托普利浓度的RP-HPLC法,并利用该方法研究两种国产卡托普利片在健康受试者中的药物动力学与相对生物利用度.以对溴苯乙酰基溴(p-BPB)为衍生化试剂,衍生化产物经固相萃取后由VP-ODS柱分离测定,流动相为乙腈-水-冰醋酸(100:150:1.25)(v/v),紫外检测波长为257nm,线性范围为5～1000ng@mL-1,(r=0.9987),平均回收率为98.65±2.04%,日内和日间RSD分别小于3.4%和8.4%.以自身对照随机交叉方式,单计量分别给予18名健康男性志愿者两种国产卡托普利片50mg,卡托普利在人体内符合一室开放模型.两种卡托普利片的AUC0-T,Cmax和Tmax分别为424.5±25.7μg@h@L-1和439.4±13.3μg@h@L-1,505.9±244.6μg@L-1和504.8±72.2μg@L-1,0.662±0.18lh和0.528±0.176h.两种制剂间的各参数无明显差异,双单侧t检验结果表明二者为生物等效制剂,其相对生物利用度为96.1±14.6%.

简介：目的分析肺癌组织不同核因子E2相关因子2(Nrf2)及切除修复交叉互补基因1(ERCC1)水平在接受含铂化疗方案的晚期非小细胞肺癌(NSCLC)患者预后中的价值。方法以淮安市第一人民医院2010年1月至2012年12月期间收治的130例晚期NSCLC患者为研究对象,所有患者均接受含铂化疗方案,分析Nrf2及ERCC1表达水平对患者生存期的影响。结果肺癌组织的Nrf2阳性率、ERCC1阳性率分别高于癌旁组织的Nrf2阳性率、ERCC1阳性率(P<0.05)。有胸腔积液的患者Nrf2阳性率高于无胸腔积液患者,TNM分期为Ⅳ期的患者Nrf2阳性率高于Ⅲ期患者,转移病灶数≥2个、原发肿瘤直径≥5cm和有淋巴结转移的患者的Nrf2阳性率、ERCC1阳性率均高于对立条件下Nrf2阳性率、ERCC1阳性率(均P<0.05)。ERCC1阳性患者和Nrf2阳性患者的中位生存时间均短于阴性患者的中位生存时间(均P<0.05)。转移病灶数、淋巴结转移、ERCC1表达和Nrf2表达是影响晚期NSCLC患者生存期的危险因素。结论ERCC1表达和Nrf2表达水平可作为晚期NSCLC患者进行含铂化疗方案在预后方面的参考性预测因素。