江苏省淮安环境监测中心 江苏淮安223001
摘要:在对污水中所存在的石油类物质进行萃取时,可以使用不同的萃取方法,文章在研究时所选择的萃取剂为四氯乙烯,利用不同方法进行萃取,最后对所得到的萃取效果进行比较。根据相关结果显示,其中搅拌式自动萃取所具有的萃取速度是最快的,但是如果不考虑时间的长短,都只选择最为理想的萃取时间,那么本文研究的萃取方法所获得的萃取效果并没有任何区别,都可以达到实验要求。
关键词:污水;石油类;萃取
前言:对水进行常规检测时,石油类物质是重要的检测指标,也是环保部门对水质状况等方面进行评价的主要指标,如果能够将污水中所含有的石油类物质检测出来,不仅能够促使水体环境监测工作得以良好展开,而且还能够降低水体污染问题。若想要检测水中所含有的油类物质,萃取是非常重要的步骤,需要做好萃取工作,保障所获得的萃取效果,从而得到更为真实且准确的实验数据与结果,从而为相关工作的展开提供有效依据。
一、实验部分
(一)仪器与试剂
在进行试验时主要所需要使用到的仪器主要包括了自动萃取装置、红外测油仪等,而使用的试剂有硅酸镁、四氯乙烯、氯化钠、硫酸钠等,而实验过程中需要使用的水是超纯水。
(二)空白样品配置
将盐酸溶液掺入到实验用水之中,对其进行酸化处理,使其PH值低于2,根据试样制备步骤完成制备空白试样,为后续试验做好准备工作。
(三)手工萃取
选择需要进行实验检测的样品,将其放置在1000毫升的分液漏斗之中,在量取四氯乙烯50毫升,然后将其转移到分液漏斗之中,对其进行充分震荡,震荡时间为2分钟,同时还要常常将旋塞开启进行排气,再让其静止分层;选择设备或是仪器将玻璃棉放入到玻璃漏斗之中,再拿出一定量的无水硫酸钠,将其铺在上面;将旋塞打开,让下层中的有机萃取液经过玻璃漏斗最终流入到比色管中,再使用四氯乙烯对玻璃漏斗进行清洗,再将清洗液融入到萃取液中,最后利用四氯乙烯进行定容,以便让液体达到目标刻度。在漏斗中的所有水都放入到量筒之中,对样品体积进行记录,然后进行记录。
(四)自动萃取
当把需要进行检测的样品放入到自动萃取装置中,然后根据相关操作说明实现自动萃取,当对将分液进行静置放置以后,选取一块玻璃棉放在玻璃漏斗中,再将适量无水硫酸钠放置于玻璃棉上;将漏斗旋塞打开,让有机相萃取液流经盛装无水硫酸钠的装置,最终流入比色管中,再对分液装置进行清洗,将清洗之后的液体全部倒入萃取液中,最后利用四氯乙烯进行定容,以便让液体达到目标刻度。在漏斗中的所有水都放入到量筒之中,对样品体积进行记录,然后进行记录。
二、讨论分析
(一)对萃取效率进行比较
先选取空白样品500毫升,再向其中加入400微克的标准物质,根据不同时间记录萃取回收率,如此一来则能够确定在不同萃取装置中所获得的最佳运行时间。根据最终所得到的实验结果能够了解到,在搅拌式、震荡式、吹气式三种自动萃取装置中,第一种萃取速度是最快的,在60秒中便能够实现93%回收,而后两者与手工萃取装置的效率相近,在120秒中便能够完成85%到93%的回收,此时间也被视为最为理想的萃取时间;将萃取全部标准物质以后,如果时间变得越长,那么因为四氯乙烯本身具有的较快挥发特性,导致了萃取剂本身将会出现非常大的损失,从而造成系统出现较为严重的误差。
(二)对萃取效果进行比较
在实验过程中,需要先选择两份空白样品将其分为六个组,每个组共计六个样本,而每一份的空白样品均为500毫升,再向其中加入标准物质,分别为200微克、400微克,再加入50毫升的四氯乙烯,之后分别利用自动萃取和手工萃取两种方式,利用之前实验所得到的最优时间展开实验,并将所得到的实验结果记录下来。根据最终的萃取结果数据能够了解到,不管是自动萃取还是手工萃取两者间的效果本身没有存在太过明显的差异。而三种不同自动萃取的装置所得到的萃取效果也没有出现明显的差异,全部都达到了进行实验分析的要求。
(三)对标准样品进行测试
选择三个浓度不同的标准样品,再对其进行稀释,再利用手工萃取方式对其进行120秒的萃取,利用搅拌式自动萃取方式对其进行60秒的萃取,根据样品的具体分析步骤完成相应的测试,将所得到的测试结果进行记录,从实验最终数据能够了解到,全部都在各参考浓度之中。
(四)对污水样品进行测试
对六家企业所排放的污水样品展开石油萃取测试,所采取的萃取方式为利用手工萃取方式对其进行120秒的萃取和利用搅拌式自动萃取方式对其进行60秒的萃取,从而得到最终的测试结果,如表1所示。从表1中能够看到,搅拌萃取和手工萃取两种测试结果所产生的相对偏差主要是在-3.5%到7.3之间。
表1 污水样品中石油萃取试验结果(单位:mg/L)
样品编号 | 测试结果 | 相对偏差 | |
搅拌萃取60秒 | 手工萃取120秒 | ||
1 | 0.51 | 0.59 | 7.3% |
2 | 0.09 | 0.08 | 5.9% |
3 | 1.24 | 1.13 | 4.6% |
4 | 0.77 | 0.72 | 3.4% |
5 | ND | ND | 0% |
6 | 2.07 | 2.22 | -3.5% |
(四)讨论
在此次实验中,所选择的萃取剂为四氯乙烯,使用的采取方式为手工萃取与自动萃取(震荡式、吹气式与搅拌式)两者类型的装置,萃取污水中的石油类物质,再将最后的结果进行比较。根据实验结果显示,其中搅拌式萃取所拥有的萃取效率是最高的,可以在很短的时间中就能够完成萃取工作中,但是每一种萃取方法在达到了最优时间以后所获得的萃取效果都是相差无几的,所获得的萃取效果相当,能够达到实验结果要求。
三、总结
对于分析人员来说,让萃取工作人员从体力劳动中得以解放,降低试剂对其所产生的毒害,促使其工作效率得以提升,始终都是分析人员不断追求的重要目标。在进行萃取时,如果还是采取手工萃取的方式,都需要先将四氯乙烯对采样瓶进行清晰,然后再将液体倒入到分液漏斗之中,当萃取工作结束以后还需要对水样体积进行量取,做好相应的操作,而由于四氯乙烯容易挥发,会被工作人员吸入到体内,从而对身体造成损害。选择搅拌萃取方式,其所使用的分液漏斗上面存在各种刻度,能够对水样体积进行测量,同时分液漏斗下面还和过滤漏斗相连接,进行除水过滤操作,将原本转移萃取剂与水样的步骤省略,不仅能够在一定程度上大大提升了工作效率,而且还能够降低试剂对人体所造成的损害。搅拌萃取装置与其他类型的自动萃取装置相比较价格低廉,其所需要使用到的主要部件为简易玻璃容器与自动搅拌机,各个部件在拆洗时也十分便捷,可以有效提升分析效率,还能够替代手工萃取方式,可以将其有效应用于对污水中所存在的石油类物质进行萃取。
参考文献:
[1] 曹志俊, 屠知寒. 污水中石油类萃取方法研究[J]. 节能与环保, 2020(11):2.
[2] 邹敏. 水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析[J]. 科技信息, 2013(4):2.
[3] 张会强, 张秦铭, 马文鹏,等. 测定水中石油类液液萃取仪的比较和选择[J]. 广东化工, 2011, 38(10):3.
[4] 陈小芸. 石化污水中石油类测定方法的比较研究[J]. 石油化工安全环保技术, 2015, 31(1):7.