简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要当我国在1986年将回收锗镓的工艺应用到工业生产之后,我们的工业中采取全萃法进行回收锗镓这一问题就得以解决了。但是在协同萃取锗的时候,想要反萃取锗却是一个难题。在我们的工业生产中,曾经有两种锗的反萃剂得到了使用。第一种方法是用HF作为反萃剂,可以得到较高的反萃率。但是这个方法有一定的缺点。比如反萃取液体会有毒,强腐蚀性等,这些都是不可忽视的缺点。第二种方法就是用氨水和(NH4)2SO4作为反萃液,它也有相应的缺点锗的反萃率比较低,只有50%左右。但是这个方法和前一种方法相比,是无毒的,腐蚀性很小,而且操作的流程简单。所以这种方法还是有一定的实用性的。综合上述两种方法来看,如果想在实际工业生产中连续性的萃取锗的话,这两种方法的操作和结果还是不太让人满意的。
简介:目的:针对红枣白兰地香气成分气相色谱分析的要求,比较3种固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法:选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS3种固相微萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果:红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论:在供试的3种固相微萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。
简介:摘要:湿法磷酸萃取净化工艺开展当中应用低水溶性萃取剂能够对生产成本和效率产生之间的影响。在分析溶剂萃取法净化湿法磷酸生产过程中要确认萃取温度、原料磷酸杂质含量等具体情况,进一步确认工艺条件。