动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间质量管理优化研究

动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间质量管理优化研究

张丹

广西白云山盈康药业有限公司 广西南宁 530002

【摘要】 目的 探究动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间质量管理优化。方法经HPLC测定牛蒡子甘含量，对比动态优化工艺、原提取工艺对维C银翘片提取率、指标成分含量及指纹图谱相似度，分析动态优化方法提取工艺可行性。结果第1次提取在140min后峰面积变化基本维持在＜4%，第2次提取在60min后，峰面积基本变化＜10min。并依据每隔30min峰面积变化率＜5%；确定第1次提取时间140min，第二次提取时间60min；牛蒡子苷峰面积分别为10406555，10062659，RSD2.6%；浸膏得率依次为19.70%、18.70%，RSD3.9%；2种工艺提取色谱图相似度100%，表明原方提取工艺与动态提取工艺的化学成分基本一致。结论维C银翘片中对牛蒡子提取工艺优化干预中，经动态优化工艺后能有效缩短提取时间，应用过程中经济效益显著。

【关键词】动态优化方法；维C银翘片；牛蒡子；提取时间

维C银翘片适用于外感风热所致的流行性感冒，可用于发热、头痛、咳嗽、口干及咽喉疼痛等症状。当前，单因素试验、正交试验等均是目前广泛用于中药材提取的工艺优化方式。但目前在工艺优化方式选择之中，更加侧重于成分提取率，对提取效率情况进而忽略，表现出提取工艺时间过长，效率偏低情况[1-2]。目前，提取工艺优化方法在应用过程中，所获取提取物与正交试验结果基本一致，能考察成分及工艺提取效率，有效降低提取时间，现阶段广泛用于三七、葛根芩连汤等工艺优化方面[3]。文章就动态优化方法用于维C银翘片中牛蒡子提取时间优化情况如下分析。

1 材料

   LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津公司，DGU-20A型在线脱气系统，SIL-20A型自动进样系统，CTO-20A型柱温箱，SPD-M20A 型二极管阵列检测），DDSF1334型单相电子式电能表（青岛电能电度有限公司），BS224S 型1/10万电子分析天平（德国赛多利斯公司）。牛蒡子饮片（北京仟草中药饮片有限公司，批号 120806002）；牛蒡子苷（江西本草天工科技有限公司，批号N05-111012），乙腈色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1牛蒡子苷含量测定

取牛蒡子苷对照品适量，加入乙醇，制备0.05g/L-1的对照品溶液。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4. 6 mm×250 mm，5μm），检测波长280 nm，柱温35℃，流速1 mL·min－1，流动相乙腈-水（20：80）。

2.2动态优化工艺

   取75g牛蒡子，并加入8倍量60%乙醇加热回流，提取2次，每次4h。提取第1次时间隔10min量，取提取液3ml后冷却，补足相同体积60%乙醇；第2次提取间隔20min量，取提取液3ml，补足相同体积60%乙醇。第1次提取期间的采集提取液，冷却，精密量取上清液1ml，置于10ml量瓶并加入甲醇，稀释至刻度，经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，按照色谱条件测定。第2次提取过程，采集提取液冷却，精密量取上清液1ml至5ml量瓶中，加入甲醇定容至刻度，经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液测定。

2.3提取工艺比较

    传统工艺：以2010版《中国药典》提取工艺，称取牛蒡子75g，加8倍量60%乙醇回流，提取2次，每次4h，趁热过滤并合并滤液，定容至500ml。优化工艺：称取75g牛蒡子加入8倍量60%的乙醇，回流提取2次，分别保持140、60min，趁热过滤，合并滤液，定容500ml。取上述2种提取液各1ml，置于5ml量瓶中并加入甲醇，定容至刻度，经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，测定色谱条件，将精密量下，取上述提取液20ml，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，干燥器中冷却30min迅速称定质量，计算浸膏得率。

2 结果

2.1牛蒡子各时间点煎煮叶中牛蒡子苷的峰面积

   第1次提取在140min后峰面积变化基本维持在＜4%，第2次提取在60min后，峰面积基本变化＜10min。并依据每隔30min峰面积变化率＜5%；确定第1次提取时间140min，第二次提取时间60min。

表1牛蒡子各时间点煎煮叶中牛蒡子苷的峰面积

2.2精密度

牛蒡子苷峰面积分别为10406555，10062659，RSD2.6%；取精密量上述提取液20ml，置于干燥至恒温的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃干燥3h，干燥器中冷却30min后迅速称定质量，计算浸膏得率依次为19.70%、18.70%，RSD3.9%。并以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版开展相似度分析，显示2种工艺提取色谱图相似度100%，表明原方提取工艺与动态提取工艺的化学成分基本一致。

3 讨论

在本项研究之中，以《中国药典》中工艺及动态优化工艺作为依据，并对牛蒡子采取两种提取工艺，并对其中成分及提取率结果对比得出，显示RSD均＜5%，液相色谱图结果相似率高达100%，证实两者工艺在应用过程中提取效果相等，表明动态优化方式应用期间具有较强可行性。同时，在动态优化方法应用过程中，对比提取时间效率结果中，为进一步保障验证结果中测量出实验误差，在研究之中补足提取液，结果指出，经动态优化工艺使用上，能有效减少提取时间。证实上述方式在用于提取中药方案能保证提取效率同时缩短时间，值得应用。

参考文献

[1]蒋晨达,李津. 基于参数特征提取的微电网动态无功谐波综合防治装置优化配置方法[J]. 黑龙江工程学院学报,2022,36(3):30-34,39.

[2]徐浩淇,杨世林,章军,等. 动态优化方法在蓝芩口服液提取工艺优化中的应用[J]. 山地农业生物学报,2015,34(2):43-46.

[3]陈世涛,查钦,章军,等. 动态优化方法在人参提取工艺优化中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志,2017,23(4):43-46.