简介:采用粉末微注射成形技术制得ZrO2阵列式微流道,研究粉末粒径和注射成形工艺对微流道性能的影响规律。结果表明:通过优化注射工艺参数可以有效避免注射坯中缺陷的产生;不同粉末粒径的试样烧结后,致密度和力学性能均随烧结温度的升高先增大后减小;中位粒径为200nm粉末粒径的试样最佳烧结温度为1500℃,致密度为99.5%;中位粒径为100nm粉末粒径的试样最佳烧结温度为1250℃,致密度为98.4%,均近完全致密。纳米级粉末的使用可有效降低烧结温度、提高力学性能;粉末粒径从200nm下降到100nm时,粗糙度值从1.92下降到1.32。烧结后的阵列式微流道的直径为(450±5)μm,具有很好的圆度,尺寸误差<1.5%。
简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯水凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯水凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯水凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的水凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯水凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。
简介:将空心微珠在HF和NaF的缓冲液中进行粗化处理,然后用75℃热碱液活化,再以甲醛为还原剂,在空心微珠表面化学镀银。通过扫描电镜(SEM),X射线能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对所得复合粉体的表面形貌、成分以及镀层与空心微珠的结合强度进行研究与分析,并探讨pH值对沉积效果的影响。结果表明:粗化处理可增大空心微珠的表面粗糙度,从而提高Ag+的形核能力,所得镀层完整、致密。镀液pH升高,包裹层更完整、致密,且银层增厚。在pH=12.9的条件下,可实现银层对空心微珠均匀、致密的包裹,得到镀层结合强度较高、银层较厚、银晶粒尺寸为23.3nm的银包空心微珠复合粉体。
简介:采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。
简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。
简介:用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。
简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗水腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗水腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗水腐蚀性能。
简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,水热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。
简介:采用简单水热法和后续高温煅烧制备多孔结构V2O5微球,用X射线衍射仪分析V2O5微球的晶体结构,通过扫描电镜和透射电镜观察和分析微球表面形貌与微观结构。结果表明,微球为单相V2O5,呈形貌均一的多孔结构。作为锂离子电池正极材料,V2O5多孔微球电极在不同电压区间均显示出优异的电化学性能,在2.5~4.0V电压范围内,100mA/g的电流密度下,初始放电比容量达到145(mA·h)/g,接近理论值147(mA·h)/g,循环50圈后仍保持在138(mA·h)/g,容量保持率高达95.2%。此外,该电极还表现出优异的长循环稳定性,在2A/g的电流密度下循环1000圈后放电比容量保持在82.8(mA·h)/g,平均单圈比容量衰减率仅为0.022%。该材料优良的电化学性能得益于三维多孔微球结构。
简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与水反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。
简介:利用WC,Co,(Ti,W)C,Ti(C,N)等原料粉末,采用1步烧结法制备脱β层梯度硬质合金,利用扫描电镜观察合金表层的微观组织结构,采用电子探针微区分析技术(electronprobemicroanalysis,EPMA)定性分析合金表层的金属元素W、Ti、Co及轻元素C、N的分布规律,采用EPMA定量技术分析金属元素尤其是Co的复杂分布规律,并对其形成机制进行深入讨论。定性分析结果表明:脱β层内W元素的含量稍高于合金芯部的平均W含量;所有含Ti相均已完全脱除;脱β层不仅是缺立方相层,同时也是富Co层;脱β层中C元素的含量略有下降;N元素含量并不为零,某些区域甚至高于芯部。定量分析结果表明:脱β层中Ti元素含量基本为零,但在界面靠近芯部一侧Ti元素含量明显高于芯部的平均值;从合金表层至芯部依次存在低钴层、高钴层及贫钴层3个钴含量不同的区域。合金整个表层钴含量的复杂分布情况是由钴原子的空位扩散机制与液相迁移机制联合形成的。
简介:在硅酸盐体系(Na2SiO3+KOH)电解液中,采用微弧氧化技术在5052铝合金表面原位生成微弧氧化膜层。并利用SEM、EDS和XRD等仪器设备,分析微弧氧化膜层形貌、元素分布和相组成,着重分析氧化时间对膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径及膜层耐腐蚀性的影响。结果表明:微弧氧化膜层表面有典型的“火山堆积”形貌生成,且膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径随氧化时间的增加而增大;膜层主要元素为O和Al,相组成为γ-Al2O3和α-Al2O3,且主要为γ-Al2O3;微弧氧化处理可显著提高试样的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度至少下降2个数量级,电化学阻抗模值|Z|至少增加2个数量级,随氧化时间从10min延长到50min试样的耐腐蚀性能先提升后降低,氧化时间为20min的试样耐腐蚀性能最好。