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8 个结果
  • 简介:目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉的分析方法,为玉米赤霉的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉测定的要求。

  • 标签: 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 分析
  • 简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外衰减全反射ATR专用采样器直接检测;样品用含4-甲基甲卡西(4-MMC,内标物)的甲醇溶液溶解后经GC-MS检测;样品经氘代甲醇溶解后进行核磁氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)的检测。结果未知样品的红外光谱特征吸收峰主要为1688,1606,1459,1440,1385,1306,1241,1190,1128,1106,1038,976,851,832,799,752,737,684cm-1,获得的质谱特征碎片峰(m/z)为72.1(基峰),44.1,91.1,119.0,146.0,与美国禁毒署提供的相关谱库比对一致;用1H和13CNMR谱图对其结构进行了进一步的确证,认定未知样品为4-甲基乙卡西(4-MEC)。结论建立的未知物鉴定方法可用于新型策划毒品的定性鉴定。

  • 标签: 4-甲基乙卡西酮 合成卡西酮 策划毒品 FTIR GC-MS NMR
  • 简介:茚三是显现渗透性客体上潜在汗液手印的最常用方法之一,采用微量物证提取纸和茚三溶液有机结合制作的茚三固体介质可以有效避免客体表面背景着色,不容易引起纸张油墨扩散,另外避免使用的溶剂易燃。能够更便捷的显现现场指纹,并且能够突破茚三只能显现渗透性客体的局限,拓宽茚三显现客体的范围,在热敏纸上潜指纹的显现方面有独特的应用优势。

  • 标签: 茚三酮 固体介质法 潜指纹
  • 简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西的鉴定。

  • 标签: 3 4-亚甲二氧基甲卡西酮 合成卡西酮 FTIR GC-MS 高分辨质谱
  • 简介:甲卡西是一种从名为"Khat"植物(又称为Cathaedulis)中提取的生物碱,其结构式如图1所示,1928年首次由麻黄碱氧化合成得到甲卡西[1]。我国2007年颁布的《麻醉药品和精神药品品种目录》将甲卡西列为I类精神药品。其为潜在的中枢神经系统刺激剂和多巴胺再吸收抑制剂,长期高剂量使用可能导致急性神经紊乱,具有成瘾性。

  • 标签: 甲卡西酮 物证提取 气质联用
  • 简介:目的为有效的提高纸张上汗潜手印的显现率。方法根据汗潜手印的显现原理,针对不同的纸张,分别运用硝酸银、茚三与DFO(1,8-二氮芴-9-)3种显现方法进行了实验,并对实验结果进行了分析比较。重点分析了这3种方法在显现不同纸张、不同遗留时间、不同汗液量的汗潜手印时的效果及其适用范围。结果为改善渗透性客体上的汗潜手印显现效果,提供科学的依据。

  • 标签: 硝酸银 茚三酮 DFO 汗潜手印 渗透性客体
  • 简介:目的建立生物检材样品中氰化物定性半定量法——异烟酸一吡唑啉色阶法,以适应基层工作的需要。方法采用蒸馏法完成生物检材样品的净化、提取,吸收液中的氰化物在中性pH6.8~pH7.0溶液中,与氯胺T作用生成氯化氰。再与异烟酸-吡啉唑作用生成蓝色络合物。结果通过目视比较样品管与标准色阶管的颜色,可判断样品中氰化物的含量范围。结论本方法易操作、抗干扰性强、适合基层实验室参考使用。

  • 标签: 氰化物 异烟酸-吡唑啉酮 色阶法
  • 简介:化学显现法是现今汗潜指印显现技术中最为灵敏的方法之一,可应用于渗透性或非渗透性表面的各种材料,如纸张、塑料、木制品等,而现代社会非常依赖这些材料形成的办公文件、印刷货币和包装等,因此显现纸张和相关纤维材料上汗潜指印的化学技术就显得尤为重要。显现纸张上汗潜指印的常见化学方法包括:硝酸银、茚三、DFO、物理显影液等显现法,但这些技术还存在不足之处,主要表现在很难显现残留物质过少的指印。而新的1,2-茚满二基双功能试剂旨在显现纸张上的汗潜指印,该试剂通过简明的五步操作法合成并应用改进了多金属沉积法,该试剂能够优先结合汗潜指印的脊线从而显现汗潜指印的正相。新1,2-茚满二基双功能试剂既能显现含有氨基酸的指印又能显现含有油脂类物质的指印,提高了显现的效率。

  • 标签: 汗潜指印 显现技术 多金属沉积法 1 2-茚满二酮 双功能试剂